求助关于含氢硅油含氢值的滴定

求助：
含氢量的测定方法：
      精确称试样0.1000g左右，置于250ml碘瓶中，加20ml四氯化碳溶解，再加入10ml溴-乙酸溶液和0.5ml水，摇匀，暗处反应30min.
      加25ml碘化钾溶液，去离子水冲洗瓶口，用0.05mol/L硫代硫酸钠标液标定。淀粉溶液做指示剂。
       我用此方法滴定后计算含氢量成了负值，这是为什么呢？？
       同时颜色变化也不对，理论颜色是蓝色变无色，但是我做的加入淀粉后不变蓝，淀粉是新买的可溶性淀粉，应该没有问题。
       请各位大侠指正~！！！

没有想到有这种方法测含氢，我们是用发气测体积，测的含氢。

??????????????????????????

据我查到的  加入20mL四氯化碳后，
除了加10mL溴-冰醋酸溶液
还要加10mL氯化汞-醋酸溶液
不知道能不能测出
我也正准备开始测
不知道是否能成功

请问二楼 发气装置是不是要用到龙氏氮素测定仪？ 2# zengwei7955

问问各位大侠
除了滴定和发气装置
还有什么方法可以测？
气相色谱可以吗

恩。是的。

:handshake
还是没人知道吗？:(
好想知道啊

4# wawa 加入氯化汞的原理是什么

有文献介绍，质谱、核磁是可以测得

首先把龙氏氮素测定仪连接，在量气管和水准瓶内装入一定量的正丁醇，在量气管外管注入蒸馏水。 用0.5mL配5号封闭针头的注射器吸取0.1g试样，擦干净针头，用硅胶垫堵住，称量（称准至0.0002g），取下硅胶垫，将针小心插入反应瓶一侧（不要将针头碰到反应瓶口及管壁）将样品注入反应瓶中，小心取出用硅胶垫堵住，称量（称准至0.0002g），两次称量之差即为样品量。在反应瓶另一侧小心注入4mL，200g/L氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液切不可漏至试样一侧），再在反应瓶另一侧注入4mL正丁醇，用乳胶管把反应瓶与量气管连接，放入水浴中，恒温10分钟，水浴温度与套管温度一致，最好与室温一致。调准零点，检查漏气情况，打开量气管上部使之与大气相通，对好零点，不动水准瓶，转动三通阀使反应瓶与量气管相通，再对零点。若不在零点，则重复上面的操作，直至恰好在零点为止。从恒温水浴中取出反应瓶，按紧瓶塞，左右倾动，使试样与氢氧化钠溶液反应直到量气管液面不在下降，然后，将反应瓶放回恒温水浴中，恒温（5～10）min，在将水准瓶与量气管液面放在同一水平位置上，进行读数，记下此时的气体体积读数、量气管和水浴的温度、大气压力。

    以质量百分数表示的氢含量X按式(1)计算：

             (P－t/6)•V×273×1.008
          X＝───────────────×100 ………………………… (1)
             (273＋t/)×22400×1013.25×m
    式中：1.008 ……………… 氢的相对原子质量；
            P ………………… 实验时的大气压力， hPa；
          t/6 ………………… 大气压由室温换算为零度时的校正值，t为气压计温度；
           V …………………… 氢气体积读数， mL；
           t' …………………… 量气管温度， ℃；
           m …………………… 样品质量， g。

1.称样量要根据你含氢的大概含量决定
2.是否考虑已经滴过头了才加的淀粉
3.重新配置淀粉溶液
这个方法很经典，方法本身无任何问题

用GC、NMR测试

我查到的也要加氯化汞但查看有机硅合成工艺及产品应用觉得不加也行

希望哪位有完整的测试方法能放出来看看