TA的每日心情 | 擦汗 2024-1-19 11:23 |
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签到天数: 59 天 [LV.5]常住居民I
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A1 标准方式剂
盐酸:36%~38%;
硫酸:95%~98%;
氢氟酸:40%;
无水碳酸钠;
动物胶:1%。
在分析中用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1+2)表示:1份体积的浓盐酸与2份体积
的水相混合。
A2 分析步骤
A2.1 将试样在105℃~110℃烘干。
A2.2 称取0.5g试样于预先放入3g~4g无水碳酸钠的铂坩埚中,搅拌均匀,送入预热至800℃的高温炉中,升温至1000℃熔融30min(空白置于近炉门处,到温度后可先取出),坩埚取出后立即倾斜放置,冷却。将坩埚置于250ml烧杯中,加入60ml~8冷的盐酸(1+2),待熔块脱离坩埚后,用水洗净坩埚,并用橡皮擦捧擦净,置于水浴上蒸发至湿盐状。在蒸发过程中,要经常搅拌溶液,
使盐类成粉末状而不呈晶状析出,取下,冷却,加入6ml~8ml的1%动物胶溶液,空白加5ml,充分搅匀,放置5min以上,用水冲洗杯壁,加入20ml热水,搅拌使盐类溶解,待沉淀
沉降后趁热过滤,烧杯中沉淀全部转移入漏斗中,用2%温热盐酸洗涤至无铁离子,再用水洗涤两次。
A2.3 将沉淀连同滤纸放在铂坩埚中,低温灰化,在1000℃灼烧30min~50min,干燥器中冷却,称重,再灼烧20min~30min,直至恒量。然后沉淀用水润湿,加4滴硫酸(1+1)和5ml。氢氟酸蒸发至
冒三氧化硫白烟,最后在小电炉上使白烟冒尽。坩埚及残渣在950℃灼烧20min称量。用差减法计算结果。 |
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