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3、化学工业用硅的冶炼工艺
化学用硅的工艺流程包括炉料准备,电炉熔炼,硅的精制和浇铸,除去熔渣夹杂而进行的破碎。
在炉料配制之前,所有原料都要进行必要的处理。硅石在颚式破碎机中破碎到块度不大于100mm,筛出小于5mm的碎块,并用水冲洗洁净。因为熔炉中碎块在炉膛上部熔融,从而降低了炉料的透气性,使生产过程难以进行。石油焦有较高的导电系数,要破碎到块度不大于10mm,又要控制石油焦的粉末量。因其在炉膛口上直接燃烧,会造成还原剂不足。
化学用硅生产中,烟煤完全可以取代木炭,如湖南株洲精洗烟煤,固定炭达77.19%,挥发分为19.4%,灰分含量3.41%,Fe2O3含量0.22%,Al2O3含量0.99%,CaO含量0.17%。经生产实践,采用此种烟煤冶炼化学用硅是可行的。
生产化学用硅用的木块和木片是用截材机和木片削片机加工的。炉料中碳质还原剂主要以石油焦和烟煤为主,木块和木片的用量要视炉况来决定。生产中不用木质,反而产品质量还更稳定。
炉料的配比根据要求所生产的产品级别来定。石油焦和烟煤的配比按每批矿硅需要的碳量来确定。石油焦和烟煤的比例对炉料的工作电阻影响较大。
炉料各组分经称量后,将炉料混合均匀,待捣炉后,将混合均匀的炉料集中加入炉内。保持一定的料面高度,加料均匀。
化学硅生产是连续不断进行的。炉内的状况也不是永恒不变的。化学硅生产在电炉内是以电能转换成热能,然后再用热能直接加热物料而产生化学反应的过程。所以炉内的电气特性是非常重要的,熔炼实行闭弧操作,保持高温炉,提高热效率,提高电炉利用率,在研究中使用容量为3200KVA和6300KVA工业硅炉各一台。熔炼采用一定时间的焖烧和定期集中加料的操作方法进行。正常情况下炉料难以自动下沉,一般需强制沉料。炉况容易波动,较难控制。因此,在生产中必须正确判断,及时处理。每4小时出一次炉,进行精练浇铸,破碎挑渣整理入库。
4、电炉操作
化学硅熔炼是在埋弧状态下进行的。为生产出恒定均质的金属硅,需要实行最佳的炉子操作,在熔炼过程中。热量主要来源电能。所以在炉膛内电流的流径路线及各路线的电流量的分布对炉膛内各区的温度分布和整个熔炼过程的进行有重要的影响,要注意保持三相电能的负荷平衡,这样才能提高产量,保证质量,降低电耗。
4.1加料和捣炉
要想使硅的熔炼炉达到优质高产的目的,除了要求良好的电炉参数,精良的原料,合理的配比之外,操作方法的好坏是十分重要的因素。合理的加料方法对料层结构,电极在炉内的稳定性和热能的充分利用,起着主导的作用。生产中,加料和捣炉是结合进行的。要根据熔炼过程的不同情况和特点,适时地完成加料、捣炉作业。为了保持炉内有良好的透气性,需要进行扎眼和捣炉。小捣炉根据炉况而进行,大捣炉一般每一个小时左右进行一次,捣炉要快要透,捣炉捣出的块料推向炉心,捣炉过程中不能边捣炉边加新料。一个电极区一个电极区进行捣炉的操作是不可取的,必须集中统一捣炉、统一加料,这样才能保持较高的熔炼温度。稳定炉子操作最重要的因素是保持料层中恒定的温度分布。如果炉膛温度分布受到[破坏,炉子操作会受严重干扰。生产中炉料的粒度和均匀程度,加料和出炉以及炉膛料面的处理都会影响电极运动。电极移动过大、过强的捣炉都会使炉子操作不稳定。
4.2闭弧操作
闭弧操作是将电极适当地埋入炉料中,以半熔融炉料为阻抗体,在电极和熔融炉料之间产生电弧。要想做到闭弧操作,首先就要考虑投料方法。投料方法有一次投料法、分次投料法、多次投料法。除一次投料法是明弧操作外,其他方法都可以做到闭弧操作。化学硅生产中,我们采用分次投料法,料层结构稳定,电耗低,炉龄长。操作中要处理好几个问题:一是要选择好适合的电气参数,使电极能有适当深度地插入料层;二是要想办法控制好炉料的比电阻;三是炉料粒度对硅的冶炼有重要影响,粒度过大和过小对炉况都不利。闭弧操作的优点是:①炉内料层结构能形成一个完整的体系,炉料依次下沉;②弧光不外露,料面上辐射热损失大大减少,保持高炉温,热效率提高,从而增加产量、提高产品质量和降低电耗。③能使电极消耗量达到平衡稳定,避免发生惦记折断事故。④料面的温度比较低,使料面上的设备受到的热腐蚀较轻,延长了设备的寿命,提高电炉设备的利用率。⑤粉尘较少,可使炉面操作有一个较好的操作环境。
炉子无论大小,只要采取适当措施,都可以做到闭弧操作,获得理想的生产效果。
4.3配电技术
电弧炉是用电弧发生的热来进行加热的装置。在化学硅冶炼过程中,物理化学变化与电气制度有着紧密的联系。配电操作的好坏,对冶炼效率有十分重要的影响。电弧主要存在电末端,空腔受电弧冲击推力的作用,把物料腿开,形成灯泡形。熔炼过程中,电炉电气参数的控制是由配电工作完成的。一般情况下就是控制电极的埋入深度。浅埋电极,一般表明还原剂过剩,电极附近形成火眼,电弧声响亮,出炉硅温度低,数量少、电耗高。深埋电极,如果炉料中还原剂过少,电极将处于较低位置。因为炉料电阻随着炉料中碳的减少而增大,电阻增大使电流负荷下降,电极消耗增加,生产率降低。生产中,电极的埋入深度根据现场操作来确定。调节电极埋入深度就是改变炉料的电阻值,这是调节炉况的最佳手段。当电炉二次电压超过一定值后,电极会受损坏,硅的挥发损失增多,炉膛上部过热,热损失增大。二次电流,受电极允许电流密度的限制,也不能随意增大。
电流电压的比值,是炉前操作的重要因素。电流电压比过小,电极下不去,明弧生产难操作。电流电压比过大,电极插入炉料过深,生产不够十分理想。生产中,只有找到适当的电流电压比时,工作电流稳定,物料均衡和电极即使升降,才能取得最好的生产成果。
调整工作电压是调整炉子的生产率的重要手段。炉子工作电压取决于两个方面:一方面是短网结构,要求电效率要高,功率因素应适当。另一方面是炉况,包括炉体结构和生产操作情况,熔炼中工作电阻的阻值很关键,它易变动,应努力使其稳定并趋近最佳值。一般情况,为保证正常的料面温度,提高电压。包这个正常的料面温度在600°C左右。使用符合规格的原材料,炉料粒度大,电阻就小,支路电流大,电极不易深入。
4.4炉料电阻
炉料电阻的大小,对电极的稳定,起着十分重要的作用,怎样调整炉料电阻是炉料操作者必须具备的本领。在正常情况下,炉料电阻适当,电极能够深插到适当的位置,使炉底温度提高,保证电炉的正常运行。但是当炉料电阻不当或其他原因,电极不能深入,就难保证正常运行。调整炉料的方法应与合理的操作方法结合起来。
调整炉料电阻一般采用的方法有以下几种:
(1) 保持正常的炉膛料面温度。采用闭弧操作和分批投料法,不使其料面温度提高。
(2) 使用符合规格的原材料,原料的粒度对正常操作是非常重要的。当电极上抬时,一般减少还原剂或减小炉料粒度,改用较低档的二次电压。
(3) 保证炉料投气性。一般采用稍许松动,增加投料次数,减少粉末的投入。
(4) 稳定料层结构。当料层结构不好时,应保持适当高的炉料配比,撬掉电极四周硬块,不让有明弧产生。
(5) 控制好出炉量与投料量。投料过多烧不透,降低炉温,炉底上升。投料少浪费电能。
4.5 出炉和精练
化学硅生产中,出炉操作也是很重要的,出炉制度对电炉工作的技术经济指标有一定的影响。一般采用间断相互炉,每8小时相互2次炉。出炉时先清出炉口处的碎硅,同烧穿器烧穿炉眼。熔体硅从炉口流出到抬包中,向抬包内加入稻草保温。
经电炉熔炼的化学硅,由于原料带入的杂质不能完全被还原,不能满足有机硅以及某些新材料时,需要进行精练。化学用硅必须进行精练。精练采用往抬包里注入空气和氧气,并进行了熔剂精练的方法试验。经精练采用的化学硅在主要杂质含量方面,完全达到化学用硅标准。铁的去除目前是个难题,在现有的精练方法中,硅中铁的含量都无明显的变化,杂质铁似乎全部以Fe的形态存在于硅中,而Si与O的亲和力远大于铁,所以,在相同温度和氧位下,硅首先被氧化,硅保护了铁。生产中,硅中铁的含量控制主要是控制原料含铁和操作中带入铁的控制。
5、问题讨论
1) 生产化学用硅的纯度手原料纯度、工艺设备的洁净度、炉况的好坏程度的影响。无论冶炼炉膛的实际工作与标准状态有何种差别,生产过程中都要随时检查配料是否正确,各组分的粒度与工艺要求是否相符,炉料的称量与其水分的实际含量是否相符。在研究还原剂的配比中,保证化学用硅的生产要求,并能达到较高的产出率,确定采用石油焦和烟煤混合的办法来控制杂志含量,并适当采用木屑调整炉,混合还原剂中固定碳含量应根据还原反应要求来控制。化学用硅的生产。主要控制捣炉和出炉,尽量减少出炉和捣炉的时间。
2) 无论炉子容量的大小,只要采取适当的技术操作条件,对提高工业硅产品质量,满足现代工业要求,都能取得较为满意的经济技术效果。通过在对3200KVA和6300KVA电炉的生产实践结果表明,生产的化学硅全部由外貌公司出口到日本。生产消耗明显降低,电能消耗与电极消耗成反比,电能减少,电极增加,炉况的好坏与电极消耗关系较大。生产中,为使获得良好的炉况,保证高质量的产品,提高工业硅生产的系统技术缺乏研究,未能根据自己的炉型和操作条件,建立起独立的技术规程。对炉型结构和参数的选择大多数采用简单的套用,对还原剂的选择和配比没有根据自己设计生产产品品牌号来考虑。如果获得较好的炉况生产,只有根据各厂的实际情况进行参数的选择和工艺操作的调整组合。炉况正常的特征是:沿炉膛上口整个料面均匀地冒出气体,没有突出的“刺火”和料面烧结变黑的现象,电极深埋而稳。
3) 在生产实践中,其要点是要有适宜的工作电压和电极埋入深度。当物料状况等生产条件不发生重大变化时,工作电压不要经常变动,因此电极埋入深度是调整和控制生产过程的主要参数。通过电极埋入深度的调整,可以使炉子功率保持稳定,使硅的冶炼顺利进行。
4) 对于干烧的问题,目前大多数厂里普遍存在。其导致干烧的原因是,一般都是还原剂过剩,造成严重塌料,电极埋入深度不够,炉低温度低。而且大多的操作人员都把塌料作为捣炉的最佳时机,造成块料和生料落入炉底,使炉况越发变坏。每月要干烧3到5次。炉龄短、生产20多天后被迫停产清炉,不但干烧多耗电能,炉况不稳,无法生产出高质量的化学硅。在生产实践中,做到严格的原料选择和配比,坚持严格的操作管理,对职工进行培训,提高技术水平。经过近一年的生产实践,在电力供应正常情况下,完全可以做到不用干烧,不停炉,使产品质量稳定,消耗降低,经济效益提高,目前在国内中小型硅厂还是很少见的。
6、结论
1) 采用石油焦、烟煤、木块作还原剂生产化学用硅是可行的。
2) 化学硅的生产,不但要具备合规格的原料,而且操作技术的好坏非常重要。电炉熔量的大小不影响化学硅的生产。
3) 化学硅是高耗能产品,节约能耗非常重要。生产中精心选料,调整电炉参数,采用先进的操作技术,是保证产品质量降低消耗的有效途径。
4) 操作技术参数选择,要根据电炉大小和结构,还原剂种类和电网,保证操作电阻的稳定性。 |
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