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[硅橡胶白炭黑] 铂催化剂络合物的制备(综合群暧昧琴声提供)

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    奋斗
    2023-8-22 11:07
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    [LV.2]偶尔看看I

    jzq0922 发表于 2007-11-15 08:45:04 | 显示全部楼层 |阅读模式
    铂催化剂络合物的制备
    以下是较常用的铂络合物催化剂的几种制备方法,当然还有些其它方法,未在此赘述。
    1. 氯铂酸的异丙醇溶液
    3g H2ptCl*6H2O溶于100ml无水异丙醇中,在一定定温度下充分搅拌,使其全溶后静置一段时间,既得产物,最终为桔黄色溶液/
    H2ptCl*6H2O + (CH3)2CHOH →H2ptCl4 + (CH3)2CO +2HCl +6H2O
    在贮存中,两价铂可进一步还原成零价铂[pt(0)],而以pt(0)为主的氯铂酸的异丙醇溶液活性较强,在硅氢加成反应中,有催化活性的成份是零价铂和二价铂。
    2. 邻苯二甲酸二乙酯配位络合物
    在附有回流冷凝器温度计的500ml三口瓶中,加入1g H2ptCl*6H2O及200ml无水乙醇,通N2(干燥)下,升温至80℃回流2h,然后降温至40℃,减压蒸出乙醇,得黄色粘稠物,经氯仿抽提及除去溶剂后,便得固体产物(抽提10次左右),加入50g邻苯二甲酸二乙酯溶解固体物,滤去固渣使得到邻苯二甲酸二乙酯的配位络合物催化剂。
    3. 铂-四氢呋喃络合物
    在附有回流冷凝器及温度计的反应瓶中,加入1g H2ptCl*6H2O及200ml四氢呋喃,在通N2的情况下回流1h,冷却后加入Na2SO4干燥,滤去固体渣状物,既得四氢呋喃配位络合物溶液。
    4. 甲基乙烯基硅氧烷配位络合物
    附有回流冷凝器,温度计的反应瓶中,加入32g H2ptCl*6H2O及210g(Me2ViSi)2O,在常压及120℃回流1h,冷却后滤去黑色沉淀(铂黑)并将浅灰色酸性溶液反得用蒸馏水洗至中性(除去含氯的酸性副产物)而后加入无水CaCl2干燥,滤出CaCl2后,得到含铂2.2%(质量分数)及含氯0.43%(质量分数)的甲基乙烯基硅氧烷配位的铂络合物催化剂。
    5. 铂络合物催化剂
    附有回流冷凝器,温度计的反应瓶中,加入1gH2ptCl*6H2O及6.5g(Me2ViSi)2O常压回流1h,冷却后滤去黑色沉淀,并将浅黄色酸性物水洗至中性,加入无水CaCl2干燥,后滤去固渣得到甲基乙烯基配位铂催化剂。
    6. 铂络合物催化剂
    与“5”相似唯配料比例为1gH2ptCl*6H2O和50g(Me2ViSi)2O
    7. 铂络合物催化剂
    与“5”相似,配料比例为6gH2ptCl*6H2O和200g(Me2ViSi)2O,得到最终产物为Pt2[(Me2ViSi)2O]3 , 此为RT催化剂
    8. 铂络合物催化剂
        H2ptCl*6H2O               6g
    无水乙醇                  180ml
    NaCO3 6g
    D4vi 300g Me
    80℃下回流2h,水洗(可不洗)干燥过滤产物为Pt[(Si-O)4]15

    Vi
    9.铂乙烯基络合物
       6g 氯铂酸(含铂33%)与16 g双封头在35g异丙醇中,加入10gNaHCO3,将悬乳液在70-80℃搅拌30min然后在6.67×103Pa,45℃下蒸出异丙醇和水,过滤除去固体成份,得铂含量为9.8%的乙烯基硅氧烷络合物。
    10. 乙烯基硅氧烷络合物
    160g乙烯基双封头与3.2g氯铂酸H2ptCl*6H2O在通N2下与120℃回流1h,冷却除铂黑后水洗除酸,脱水干燥,得到铂质量分数为4.25%的淡黄色的铂乙烯基硅氧烷配位络合物。
    该反应产物可直接使用,也可与任意粘度由Me2ViSiO1.5封端的PDMS混合后在100℃减压下除1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷,配成质量分数不同的铂--乙烯基硅氧烷的PDMS溶液。
    11. 氯铂酸-辛醇络合催化剂
       H2ptCl*6H2O :2-乙基已醇=1:7 生成的反应混合物,在250mmHg 70℃*4h,水除去,然后降压至2mmHg使未反应的醇除掉,冷至室温,过滤,滤液为粘稠的浅褐色液体,即为cat,含铂量为21%(重量),含氯8.3 %,这与Pt:CL=1:2.1相附。
    12. 铂络合物催化剂制备
    H2ptCl*6H2O(试剂)        2g
    NaHCO3   (试剂)        13.4g
    异丙醇     (试剂)        67.5g
    双封头                     60-100g
    将H2ptCl*6H2O溶于异丙醇中,倒入装好13.4g NaHCO3的反应釜中(附搅拌,温度计,回流冷凝器),搅拌10分钟,然后加入双封头,升温至75-80℃,搅拌反应2h。
    现象:开始浅黄色溶液变为乳白色,过滤除去NaHCO3,加入375g乙烯基含量为2%的乙烯基硅油为保护剂,制成为2000ppm含Pt量的催化剂。
    注:注制备工艺中的铂料比例并非一层不变可在较宽的范围

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    该用户从未签到

    老钱秀 发表于 2007-11-16 14:26:38 | 显示全部楼层
    感谢,太详细了

    该用户从未签到

    xiangmingbu 发表于 2007-12-5 16:34:05 | 显示全部楼层
    好的 ,谢谢了 ,很详细,但具体到何种催化剂适应于何种产品,还需要大家自己的摸索

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    weilcheng 发表于 2007-12-13 19:07:27 | 显示全部楼层
    :handshake:handshake辛苦了,,谢谢!!!好好了解!!

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    XINGGUANG 发表于 2007-12-17 11:24:50 | 显示全部楼层
    可我们做的就是没老外做的好!Y的

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    panzhun 发表于 2008-1-7 12:02:33 | 显示全部楼层
    樓主不錯   感謝感謝

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    yqm_321 发表于 2008-2-26 08:56:32 | 显示全部楼层
    非常感谢楼主!介绍的好详细!
    要是有哪位能说说每种催化剂的适用何种产品就好了

    该用户从未签到

    yqm_321 发表于 2008-2-26 08:58:10 | 显示全部楼层
    非常感谢楼主!介绍的好详细!
    要是有哪位能说说每种催化剂的适用何种产品就好了

    该用户从未签到

    carpediem1984 发表于 2008-5-29 13:38:19 | 显示全部楼层
    非常感谢楼主贡献的治疗,最好再能说明下这几种制法得的产品活性有和区别?

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    zxj1227 发表于 2008-5-29 14:10:43 | 显示全部楼层

    回复 1# jzq0922 的帖子

    合成的方法很多呀,但是做氢硅加成的话,用那种方法更合适;
    假如乙烯基硅油与氢硅

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    xuehai 发表于 2008-7-18 17:33:09 | 显示全部楼层
    方法这么多,就是不知道哪个更好,再说氯铂酸好贵,不能都去试试:L
    不过还是谢谢楼主哦

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    qinmo 发表于 2008-8-28 11:03:00 | 显示全部楼层
    是的,对于200高温烘烤的氢硅化反应,什么样的催化剂比较合适
    还有氯铂酸的价格大概要多少

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    qinyongfa 发表于 2008-9-25 11:10:27 | 显示全部楼层
    以上的都可以,还有过氧化物硫化剂也行,氯铂酸现在大概是200元每克,随市场变化的

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    jhxkl 发表于 2008-9-25 11:17:10 | 显示全部楼层
    这个能给大家提供一个思路,都是些常规配方,是具体产品而不同。。。

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    贵研铂业 发表于 2008-10-13 12:58:44 | 显示全部楼层
    谢谢,学习了

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