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今日推送第十一篇—— 吉化公司为开发硅橡胶做了大量工作 上一世纪60年代初,化工部给吉化公司下达了硅橡胶的研发任务后,吉化公司以该公司电石厂实验室为基础,由朱宝英组建了“361”小组,根据当时军工口对产品的需求和有机硅发展的需要开始了有机硅单体和高温硫化硅橡胶的研发。 为了试制硅橡胶首先要建立一定规模的甲基氯硅烷单体合成装置,再就是将获得的甲基氯硅烷精馏得到高纯度二甲基二氯硅烷,之后再进行水解、水解物裂解制取高纯度的D4,再将D4聚合成胶。上述过程都有大量的工作要做。为此吉化公司研究院从1962年到1967年是重点解决:二甲基二氯硅烷单体连续水解、水解物连续裂解和D4的连续聚合中间试验。 吉化公司研究院建立了连续水解、连续裂解、连续聚合的30吨/年高温胶(现称热硫化硅橡胶)中试装置,并组织了大批技术人员:由朱宝英、谢巧华、徐一冰负责。技术人员有吕绍良、阎世城、周玉琛、姜景勋等。另外还有三位分配到地处四川的晨光二厂的1965年大学毕业生:王伟良、冯锡澄、邱瑞芝。因晨光二厂尚未完全建成,他们暂时在吉化研究院有机硅课题组实习,也短期参加了这些工作。 当时为30吨/年高温胶所采用的水解、裂解工艺不在此细说了,要说的第一点是吉化公司研究院按化工部的要求开始有机硅的研发,重点是高温胶聚合小试和高温胶聚合用的暂时性催化剂。吉化公司研究院探索的暂时性催化剂有两种:四甲基氢氧化铵和四丁基氢氧化鏻。暂时性催化剂在升高温度时会分解。1963年确定了工业用的高温胶聚合催化剂为四甲基氢氧化铵。
(1)连续聚合工艺 第二点要说的是十分关键的连续聚合工艺。吉化公司研究院吕绍良,阎世城,姜景勋等于1963年开始,在上海树脂厂工艺的基础上,用暂时性催化剂四甲基氢氧化铵作开环聚合的催化剂。用两个脱水釜切换脱掉D4 环体中的水和加入催化剂。脱完水、加好催化剂的环体,经齿轮泵定量加入到在慢速间断带式搅拌器的立式聚合釜中正压连续聚合。密封壳内装双滚筒炼胶机,真空脱低分子同时分解催化剂。下接真空接料罐,罐满,间歇常压出料。此工艺1964年4月通过化工部鉴定。 1965年吉化公司研究院成功地开发出间歇脱水连续聚合、连续脱低分子的连续法工艺,规模为年产生胶5吨,使中国的硅生胶的合成工艺有了质的飞跃。
(2)闪蒸脱低分子的装置 上述中试装置中的连续脱低分子和出胶,在工艺上,还不是太理想。1967年吉化公司研究院用闪蒸的原理来脱除低分子的装置。开发成功将脱低分子器和出胶改为筛孔式空腔真空分解催化剂和脱低分子。出胶改为变螺距的螺旋挤出机,连续地将生胶由真空挤至常压出胶。对新的脱低分子器和螺旋连续出胶机有贡献的是:岳进、姜景勋和王世斗。 吉化公司研究院开发的连续水解、连续裂解、连续聚合的工艺在当时是相当先进和完善的。吉化公司研究院早期的有机硅橡胶的全套工艺工程开发,为多个厂家所借鉴,应该说吉化公司研究院为中国的有机硅橡胶的发展有很大贡献。 上海树脂厂在该厂小试的基础上,学习了吉化公司的经验,于1966年建了一套中试装置,也是类似的连续法,用四甲基氢氧化铵为催化剂,用一对真空室内的辊筒来分解催化剂并脱除低分子量聚合物,规模为年产5吨生胶。 1966年晨光二厂由上海医药工业研究院设计,仿照吉化公司研究院的技术,建了一条年产10吨的生胶生产线,这在当时是产能最大的生产装置。
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