读王伟良先生生前文章，回看中国硅橡胶的工程化之路

作者：王伟良

热硫化硅橡胶的工程化及技术转让

热硫化硅橡胶于二十世纪四十年代由美国通用电气公司发明，国内最早是沈阳化工研究院于五十年代初开始研制，后来转移到吉林化工研究院继续深入开发。六十年代初，国内共有两套模型规模装置研究、生产硅橡胶，皆为5 吨/年的规模。一套在吉林院，另一套在上海树脂厂。都是连续聚合、连续脱低分子的工艺。1965年晨光化工总厂成立，晨光二厂设计项目中有硅橡胶生胶生产线，规模10吨/年，由上海医工院参照吉林院工艺设计。产品全部由军工企业使用。

1970年，晨光二厂派出邱瑞枝到吉林院学习新开发的工艺，邱回来后，由我根据吉林院技术，主持设计新的生产线。薛崇宗做设备设计，上了一套50吨/年的生产线，采用吉林院新开发成功的闪蒸技术脱低分子。生产线投产后，经不断摸索、改进，实际生产能力提高到了100吨/年。

84年我作为访问学者从美国回国后，被安排到了一分院工作。1990年，深圳新能源公司来院要求提供新产品技术，一分院遂与新能源签订了硅橡胶生产工艺技术转让协议。协议规定设计能力为100吨/年。一分院从未研究过工业装置的生胶生产工艺，所以项目由我负责。随后不久，一分院与扬中塑性材料厂也签订了几乎完全相同的协议。生产线的工艺设计主要由我做、刘造时做管路布置；设备设计由工艺提供条件和制造要求，由尹晓东、赵力、贺瑜瑜做；电气部分由吉关根做。安装完成后，在试车过程中，我不断调整运行参数，最终将实际生产能力提高到了150吨/年。

由于产品适销，扬中要求我再上新生产线，我提出改造旧生产线以代替。扬中、深圳项目完成后，我就在考虑提高单机生产能力的问题。生胶聚合的关键问题是传热和传质之间的矛盾。聚合是均相进行的，催化剂和聚合物都是溶于原料环体的，因为是开环聚合，所以聚合反应基本没有热效应。因此聚合过程只需要把混合了催化剂的环体加热就行。管道化应该是个很合适的工艺。问题就在于管壁的物料首先受热、聚合变粘，流速变小；中心的物料受热慢，聚合慢，物料相对较稀，越流越快，流出聚合反应器的时候，还没怎么热，根本没有聚合。必须要有一个装置将物料在聚合反应器中搅拌，使尽可能接近柱塞流。那时，我很留心这方面的新技术。我发现上海化工研究院推出的静态混合器很可能适用于生胶的聚合。为了验证这一设想，经过计算，我首先在扬中150吨/年生产线上用一段静态混合器替代了原来的空管聚合筒，取得了明显的效果，生产能力提高了！于是我就进一步根据静态混合的原理，设计了变径的静态混合器组，使得物料随着粘度的增加，流速逐渐降低，既保证了传热效果，又减小了流动阻力。我在扬中的新装置上把原来的搅拌式聚合反应器改成静态混合器组，其它全部保留，生产能力就从150提高到300吨/年。第一次试验就是在扬中做的，感谢扬中的朱德洪肯让我在他们的生产线上做试验。这成就了生胶的一个新工艺，也成就了中国硅橡胶生胶的第一个专利。

在300吨/年静态混合器组之后，我又设计了500吨/年的反应器，又不断改进成1000吨/年、1500吨/年的几种生产线。这样就形成了不同生产能力的一个系列的定型设计。技术转让做了几十家，即使规模系统的生产线，也几乎没有两家是完全相同的。院里并没有类似装置，这么大的装置做实验费用也吃不消，所以我只能在设计新生产线时，略做改进，只做把握大的改进，这样积少成多。从晨光院转让出去的还有广西平南、深圳西城、北京化工二厂、韩国的一友公司、波兰国家工业研究院、台湾桃园的厚生公司、香港的凯基公司、星火化工厂，晨光院石羊厂、温江的一个私人企业等十多条生产线。由于技术人员的流失，国内的盗版生产线很多，最多时，仅300吨/年生产线国内就有三十多条。

韩国一友公司曾与德国拜耳公司签订了10年的协议，拜耳无偿提供一友混炼胶制造技术，一友必须买拜耳生胶。合同期满后，一友开始转向中国市场，因为中国的生胶价格要低得多。但是中国的生胶质量很差，主要是端羟基含量太高。所以一友必须将90%的拜耳生胶与10%的中国生胶混合使用，以避免过差的混炼胶性能。晨光与一友签订了合同后，一友的老板有点胆颤心惊地问，能不能把比例降低到1:1？

一友的生胶线投产了，老板请来了他的日本东芝公司的朋友来验收。那个日本专家一到车间就直接从出胶口挖了一块生胶放在嘴里咀嚼，然后告诉一友，生胶质量很好。这使我们大开眼界，生胶居然可以这样检验！一友的工人都是老工人了，拿到第一批自产的生胶后，用手一捏就说，生胶质量很好，可以用1:1配方。等两天后，检验结果出来了，工人干脆全用自产的生胶做，完全不用拜耳的生胶了。老板特别高兴，当时就说还要上一条生产线，我们建议上500吨/年规模的。最后因为他的资金问题，第二条生产线的口头协议没有付诸实现。

波兰国家工业研究院派了几位教授到晨光院座谈，了解到晨光院可以提供生胶技术，回国后就建议向晨光院购买。但是遭到了波兰许多其他专家的反对。反对者认为，波兰的化工技术十分先进，比如向中国出售了万吨级聚甲醛的成套技术，相反中国的化工技术在世界上默默无闻。拿有机硅技术来讲，德国瓦克公司曾要求波兰国家工业研究院协助解决5个难题，波兰解决了三个。未解决的难题之一就是降低生胶中的胺含量。而晨光院的技术就是用四甲基氢氧化铵作为催化剂的，催化剂分解后就有三甲胺残留。在波兰国家工业研究院院长的竭力支持下终于经过成都、华沙两次会谈签订了转让合同，合同上详细规定了胺含量的上限。生产线投产后，第一批产品就被反对派迫不及待地连夜送到了华沙检验。波兰专家惊奇地发现，生胶的胺含量居然低于他们检测的灵敏度！外观又非常清澈透明。他们十分佩服地问我们，你们是怎么用工业装置生产出这么漂亮的产品的？

2002.9.13～2002.10.2，晨光院派我、张汝琴、肖吉峰三人从北京经莫斯科到华沙，再乘坐汽车到Nowa Sarzyna的“Sip”厂进行试车。SiP是波兰国家工业研究院的中试工厂，研究院占70%股份，厂所在的有机化工厂占30%股份。Nowa Sarzyna离华沙有350公里，是在一个大森林中。二战期间，德军将此地圈下来建了一个围墙，想建军工厂。因为地方很大，许多野生动物也圈了进来，几十年下来，这些鹿、兔子等都不大怕人了，经常见到鹿慢悠悠地走到车间前的草地上吃草，走到人家院子里隔着窗户窥视里面的人。德军尚未将军工厂建成，二战就结束了。因为此地偏僻，没有什么工厂，所以当地人的生活水平相对要低一些。据说有十年没有新产品出现了。这次上硅橡胶生产线，当地居民都特别关注。工厂里的工人都是当地人，我们的生胶一出来，立刻就有人拿出来到处去炫耀，厂长告诉我们，几乎家家户户桌子上都有一小块漂亮的生胶了，后来厂长只好下令，不许工人们再把生胶带出厂了。厂里的总工程师与工人都手里拿着生胶与我们合影。因为我们做出了好的产品，给当地人带来了希望，所以普遍都对我们很友好。我们去访问过厂长的家，他的房子有200多平米，十分豪华；也访问过分析室主任的家。分析室主任是一个单身女子，住房面积只有三十多平米。但是一样五脏俱全，有非常实用的卫生间、厨房、客厅、卧室，家具都是橡木的。在当地森林里，橡树特别多。每家每户门口、阳台、窗台上都是鲜花，色彩绚丽，非常漂亮！

我们在那里工作期间，住在他们的招待所，在专家食堂吃饭。有一个胖厨娘(玛丽亚，可不是一般的胖喔)专给我们做饭。玛丽亚不会讲英语，她请接待我们的副教授告诉我们，这里常有德国专家来吃饭。德国人很鄙视波兰人，骂他们是猪，吃饭又吃得特别多，特别挑剔，要吃这样那样好吃的，对厨师一点也不尊重。而我们对他们十分友好，十分尊重。玛丽亚与我们关系非常好，临别时一定要紧紧地搂着我照相。

我们临回国前，波兰国家工业研究院院长出面邀请我们赴宴。到一家当地很有名的餐馆吃大餐。每个人面前放了好几个酒杯，很多付刀叉。第一道菜，是用肉皮卷起来的一团肉，外面用绳子捆好，看起来像是一个猪蹄，大小也差不多。这一团肉就把我们塞饱了，张汝琴还根本吃不下那么多。她以为晚饭已经就吃完了，哪知道这才是开胃食啊！后面上来的菜一道一道的，实在吃不下，只能应景吃一点，没有一道菜是吃完的。我只记得最后一道主菜是一人半个鸭子！院长特别高兴，因为他支持的项目做好了，主持我们上这个项目的那位教授也特别兴奋，因为他选对了项目。

在不断扩大的过程中，需要配套改进的不仅是聚合反应器，还有喂料泵，出料机、预热器等等。还包括辅助工艺，比如真空系统，仪表控制等。需要有多方面的工程技术知识和实际动手能力。喂料泵我采用的是纺丝用计量泵，泵的制造精度极高，没有垫子都是硬碰硬密封，就像干燥器的盖子，所以安装精度也要求极高。一般的钳工没有遇到过这样的情况，都是靠螺栓硬拧，不仅造成泵体泄漏，而且生胶成品也被磨黑。我只好自己动手，先把泵的工作原理吃透，然后再琢磨怎么装才可以既不漏，又不磨。后来好几家工厂的泵都是我自己帮他们安装的。

为保证硅橡胶制品在使用中的收缩率小于规定值，必须要将生胶中的可挥发性硅氧烷脱除，称为脱低。脱低在加热、真空下进行。真空度差了，产品的挥发份就高。为了得到更高的真空度，又不致于大幅度提高投资，我与真空泵生产商讨论，建议他们将无油润滑双作用往复式真空泵改成单作用的，这样一改，极限真空度就从20mmHg降到10mmHg，又请他们把膜片弹簧改软，只要能支撑膜片复位就可以。真空度就又降低到5mmHg。这样新型的真空泵，这家公司第一年就卖掉了100台！他们附近的几家真空泵制造企业纷纷模仿，现在这样结构的真空泵成了往复式真空泵的主流。

有的企业比较小，电工没有受过很多训练，不知道怎么能够把220V的单相电接到三相变频器上，我就告诉他们怎么接。自动控制的参数PID设置得不好，导致控制对象波动很大，我就自己调整。

我们在国内做技术转让时，经常遇到，原料DMC的聚合活性不够，聚合速度很低，生产线操作困难。硅氧键的性能是不会变的，要变的只能是原料中有杂质，影响到了催化剂的作用。我根据有机化学的反应，推测是硅原子上的甲基被氧化，生成了甲醛，甲醛与四甲基氢氧化铵中和，生成了碱性较弱的催化剂。尽管未见到任何有关报道，但是我还是大胆地在全国有机硅会议上发表了我的这一看法。半年多后，新安化工的检测证实了，进口D4的甲醛含量约1ppm，国产的D4约含20ppm，而差的DMC含甲醛在50ppm以上。新安化工因为有农药生产，所以有技术检测微量甲醛。

2007年夏天我们在浙江合盛做生胶生产线技术转让。开始产出的生胶质量不够好。我觉得很为难。因为这不是我生胶工艺的问题，而是原料DMC的问题。可是不了解内情的人以为，你王伟良自己做的生胶也这么差！我只好自告奋勇去帮助合盛改进二甲基二氯硅烷的水解、裂解工艺。在合盛分析室的帮助下，我找到了羟基含量高的几个原因，又设计了新的水裂解流程，使合盛的生胶质量明显提高。那时全国正好生胶滞销，可是合盛的生胶发货车就停在车间门口，刚下生产线的生胶，还没有完全冷却就运走了。

进入21世纪以来，我国有机硅工业的发展非常迅速，新上马多家大的有机硅单体生产厂。这么多单体最好的出路，就是制成硅橡胶。2006年，浙江的一家大型有机硅公司来找我，要求上10,000吨/年的硅橡胶生胶装置。那时我已经退休6年了。我手里现有的单套装置最大生产能力仅1500吨/年。

为了适应形势的需要，我经反复思考，在总结以往经验的基础上，决定对原有的生产装置进行大胆的革新。废弃了变径的静态混合器组，采用在线混合技术。

以往的技术都是将催化剂和其它原料先行混合，但混合了催化剂的物料在室温下也会聚合，所以必须让此物料处于较低的温度下，免得粘度高了，计量泵进不了料。可是物料需要在静态混合器组中升温聚合，进来的物料温度越低，需要加热的时间就越长，这就影响了生产能力。理想的办法是先把环体加热到聚合温度，临进聚合反应器前再加入催化剂。但这样就产生了催化剂计量泵及在线混合器的问题。催化剂加入量很少，但要求计量准确，对泵的出口压头要求较高；在线混合器要求工作稳定可靠，能耐受聚合所需的温度及较高的压力。我与山西榆次纺织机械厂的工程师一起讨论，提出要求，请他们定做了一台催化剂进料泵，解决了催化剂连续进料的问题。此外也和有关厂家协作，解决了在线高速混合的问题。再配合其它设备的放大，这样我就有把握地完成了3000吨/年连续聚合生产线的设计。

另外考虑到连续聚合生产线对设备、原料和操作人员的素质要求都比较高。根据实际情况，我决定另设计一套采用间歇聚合工艺的生产线。因为间歇聚合可以使全部物料都有相同的聚合时间，容易适应质量较差的原料。所以在合盛的生产线上我又给他们上了一套4000吨/年的间歇聚合的装置，尽管之前我从未做过间歇聚合装置设计。目前国内最大的单套装置就是此4000吨/年装置。

这两套新的生产装置在试车中都一次成功，无论生产能力和产品质量都达到了预期的目标。至此，我国硅橡胶生胶的生产装置又上了一个新的台阶。

在这以后，泸州的硅峰，唐山的三友，湖北兴发也都上了这样规模的装置。

我最遗憾的是给道康宁公司的转让没有做成。1996年在泰安的全国有机硅会议上，道康宁的李旗龙先生来参加了。我在美国与李先生曾有一面之缘，见面后大家很开心。李先生是道康宁公司技术上的第一把手，他很愿意为道康宁与晨光的合作做些贡献。他了解到我们的生胶工艺后表示很有兴趣。他回国后，道康宁派了代表团，两次到成都来具体洽谈技术转让问题。了解了全部细节，又从晨光院买了20kg生胶作为样品，进行全面对比分析。生胶分析的数据就有几十种，大部分我都没有听说过；还将生胶做成混炼胶，再测制品的各项性能。所有数据都是与道康宁的同类产品对照分析的。测定结果都寄给我了，很珍贵。做好全部前期工作后，道康宁决定购买我们的生胶生产技术。为表示慎重，要求我们派相关人员到道康宁在密歇根的总部去谈，同时道康宁召回了他们在亚洲各总部的负责人一起参加。那时我正好在韩国做转让，定好10月回去，11月参加密歇根谈判。不料韩国遇到金融丑闻，银行的钱提不出来，设备拿不回来。我们(还有张汝琴、顾守华)只好在仁川等。道康宁得知我不能按时参加会议就说，你不来也行，反正所有的技术问题已经讨论清楚了，只剩下价格问题了，请你们院另派一名领导来谈，翻译可以由我们提供。院里派了马学明副院长去参加谈判。道康宁公司门口张灯结彩，就像欢迎国家领导人一样。道康宁的另一位有机硅专家Frank告诉我，道康宁从来没有向任何人买过技术，更不用说向第三世界的单位买技术了。马副院长认为，美国人有钱，应该多要点，于是开了一个天价。国际贸易的惯例就是如果卖家不想卖就开一个高高的价格，而不说不卖。回国后，我问岳润栋院长，岳院长说，不要理他们，等他们来找我们，就可以要一个好价钱。半年过去了，什么动静也没有，岳院长着急了，要我再找道康宁问问。我发传真给李先生，连他也不理我了。

化工专利技术可以分三等：第一等是物种专利，譬如有人申请了硅橡胶生胶专利，那么别人再生产硅橡胶生胶就是侵权；第二种是合成路线专利，譬如有人申请了用开环聚合来制造生胶，那么其他人就不能用开环聚合，但是可以用线形聚合物缩合增长的工艺来制造生胶；第三种是工艺专利，我们申请的就是此种。就是用变径静态混合器组作为反应器来制造生胶。这种专利是最难保护的，因为如果有人偷用了这种工艺，你靠分析产品并不能确定他是否侵权了。所以第三种专利最不值钱。我的有关生胶的另一个专利是生胶出胶机的，那是一个实用新型，也授权了。

我的体会，想做好一个工程，单有化学知识是远远不够的。必须还要有相应的机械、仪表、电气方面的知识。有时候甚至还要有一定的土建和暖通方面的常识。从65年的5吨规模，发展到单套4000吨规模，期间解决了许多问题，主要还是多方面的工程上的问题，没有深奥的理论。我自己在生胶岗位上当操作工、技术员多年，对工艺的每一个细节都特别熟悉。我可以静坐思考，把生产过程在我脑海中全部完成，可以想到每一个参数，每一个阀门的位置，甚至高度，以方便操作。所以我们的技术转让全部都是一次开车成功，拿了验收报告，高高兴兴回家。在波兰转让时，合同规定产能不得小于36kg/h，我们试车后实测为36.67kg/h。碱胶浓度应为0.5%，实测为0.52%。波兰专家很惊奇我们怎么能做到这么精确。波兰人做单组份建筑密封胶的设备不好用，因为他们没有解决搅拌漏气问题，后来我们告诉了他们应该怎么做。他们的产品质量提高了，十分高兴。尽管我之前并未做过建筑密封胶。我们的工艺技术透彻点说是一个组合，即将各方面的知识组合成一个系统，解决针对的问题。

为了解决用户生胶的使用和销售问题，我们也向用户同时转让混炼胶生产技术。混炼胶制造技术，是我们在生产过程中不断摸索，不断学习得来的，参考了大量专利文献。幸亏有互联网，否则真不知道从那里去查资料。