共聚氟硅橡胶耐油性能的研究

以γ-三氟丙基甲基硅氧烷为结构单元的氟硅橡胶具有良好的耐油、耐溶剂性能和优良的耐高低温性能，在航空工业中有着重要的应用；但氟硅橡胶价格昂贵。在一些对耐油性能要求不是很高、而对耐高低温性要求较高的情况下，若选用甲基乙烯基硅橡胶时则不能满足耐油性能的要求；而选用氟硅橡胶又不能充分利用其耐油性能，造成不必要的资源浪费；这时若采用共聚氟硅橡胶既可以降低材料成本，又可克服甲基乙烯基硅橡胶/氟硅橡胶共混物硫化胶易分层、疲劳性能差的缺点。另外，共聚氟硅橡胶还具有良好的耐低温性能，而甲基乙烯基硅橡胶、通用型氟硅橡胶及其共混物均无此特性。共聚氟硅橡胶具有中等的耐油性能和良好的耐热性能，可在接触机油的环境中作为密封垫、油封等使用，也可用在可能受到少量燃油污染的环境中作为航空电连接器的弹性密封件等使用。本实验考察了结构化控制剂种类、硫化剂种类及其用量对共聚氟硅橡胶SKTFT-25耐油性能的影响。
1 实验
1.1 主要原料及仪器
共聚氟硅橡胶：SKTFT-25，俄罗斯样品；羟基氟硅油：上海有机氟材料研究所；气相法白炭黑：A-380，沈阳永新化工股份公司；羟基硅油：中昊晨光化工研究院；三氧化二铁(氧化铁红)：市售；二氧化铈：自制；气相法二氧化钛，迪高沙公司；高耐磨炭黑：市售；2,4-二叔丁基过氧化异丙基苯(BIPB)、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧基己烷(双二五)、过氧化二异丙苯(DCP)、过氧化苯甲酰(BFO)、双二四、2#和3#标准油、15W40型汽车机油等：市售。
双辊炼胶机：JIC-160，广东湛江机械厂；硫化压机：YXC-50，，上海西玛伟力橡塑机械公司；万能材料试验机：Instronll22，英国In-stron公司。
1.2 试样的制备
配方：100份SKTFT-25生胶，40份A-380，10份结构化控制剂，5份氧化铁红(或1份二氧化铈或1份气相法二氧化钛或1份高耐磨炭黑)，硫化剂适量。
胶料的制备：按配方称取各组分；在双辊炼胶机上加入生胶，待包辊后，分批加入气相法白炭黑、结构化控制剂；待白炭黑全部混入后，再添加氧化铁红和硫化剂，混合均匀，薄通3次，打卷待用。胶料停放24 h后，做成硫化试片。胶料的一段硫化条件：表压10 MPa；以DCP、BIPB和双二五为硫化剂时，170℃硫化10min；以BPO和DCP为硫化剂时，115℃硫化10min。胶料的二段硫化条件：温度200℃，时间4 h，在电热鼓风干燥箱中进行。
1.3 性能测试
拉伸强度和扯断伸长率按GB/T 528-1998测定；硬度按GB/T 531-1999测定；耐油性能按GB/T1690-1992测定。
2 结果与讨论
共聚氟硅橡胶硫化胶的耐油性能主要由生胶的耐油性能决定，配方中的各组分对其耐油性能也有一定的影响。共聚氟硅橡胶胶料主要由生胶、补强剂、结构化控制剂、耐热添加剂和硫化剂组成。在生胶和补强剂不变的情况下，比较了结构化控制剂、硫化剂和耐热添加剂对共聚氟硅橡胶硫化胶耐油性能的影响。由于商品油的性能随产地、批次的不同而变化，所以对橡胶的溶胀性能有显著差异。标准油代表高馏分的润滑油，1#油为低体积增加油，2#油为中体积增加油，3#油为高体积增加油。标准油的试验结果与各种商品油的试验结果有一定的对照关系，各编号标准油推荐代表的商品油为：1#标准油代表14#柴油、20#航空滑油、16#坦克机油、特1#滑油及11#柴油；2#标准油代表N10、N32、N46及N68机械油(与原机械油10#、20#、30#及50#相当)；3#标准油代表22#透平油、8#航空滑油、25#和45#变压器油、10#和12#航空液压油、0#轻柴油、10#轻柴油、35#轻柴油。因共聚氟硅橡胶主要用于3#标准油所代表的油类介质的密封，所以，试验中主要以3#标准油作为试验介质。
2.1 结构化控制剂种类对硫化胶耐油性能的影响
表1是结构化控制剂种类对SKTFT-25硫化胶耐油性能的影响。
表1 结构化控制剂种类对SKTFT-25硫化胶耐油性能的影响
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硫化试片的常态性能 经150℃×70h耐3#标准油试验后
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结构化控制剂 邵尔A 拉伸强度 扯断伸 硬度变 拉伸强度 伸长率 体积
硬度/度 /MPa 长率/% 化率/% 变化率/% 变化率/% 变化率/%
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羟基氟硅油 60 7.3 340 -15 -28 -13 16.6
羟基硅油 60 7.2 330 -15 -31 -12 17.3
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由表1可见，常态下二者的性能差异不大；经150℃×70 h耐标准油实验后，采用羟基氟硅油作结构化控制剂的硫化试片，其拉伸强度变化率和体积膨胀率都低于采用羟基硅油作结构化控制剂的硫化试片，硬度变化率则差别不大。因此我们选用羟基氟硅油作为本胶料的首选结构化控制剂。
2.2 硫化剂种类对硫化胶耐油性能的影响
表2是硫化剂种类对SKTFT-25硫化胶耐油性能的影响。
表2 硫化剂种类对SKTFT-25硫化胶耐油性能的影响
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硫化试片的常态性能 经150℃×70h耐3#标准油试验后
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硫化剂种类 邵尔A 拉伸强度 扯断伸 硬度变 拉伸强度 伸长率 体积
硬度/度 /MPa 长率/% 化率/% 变化率/% 变化率/% 变化率/%
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BIPB 60 6.9 310 -15 -30 -16 17.7
双二五 60 7.3 330 -15 -28 -12 17.6
DCP 60 7.5 350 -14 -30 -14 17.7
BPO 61 7.0 330 -16 -30 -13 17.6
双二四 60 7.5 390 -16 -32 -15 17.6
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从表2可以看出，常态下采用DCP和双二四作硫化剂的硫化试片的拉伸强度和扯断伸长率高一些；但硫化试片经150℃×70h耐3#标准油实验后发现，采用双二五作硫化剂时硫化试片的各项性能相对较好。因此，一般选择双二五作硫化剂，当然也可根据不同的使用要求和生产条件选择相应的硫化剂。
2.3 硫化剂用量对硫化胶耐油性能的影晌
考察了硫化剂双二五用量对SKTFT-25硫化胶耐油性能的影响，结果见表3。
表3 硫化剂用量对SKTFT-25硫化胶耐油性能的影响
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硫化试片的常态性能 经150℃×70h耐3#标准油试验后
双二五 ------------------------------- -----------------------------------
用量/份 邵尔A 拉伸强度 扯断伸 硬度变 拉伸强度 伸长率 体积
硬度/度 /MPa 长率/% 化率/% 变化率/% 变化率/% 变化率/%
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0.4 60 6.8 340 -15 -28 -12 17.7
0.6 60 7.3 330 -15 -28 -12 17.5
0.8 61 7.5 320 -15 -30 -10 17.4
1.6 62 7.2 300 -15 -30 -10 17.6
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由表3可以看出，在试验范围内，随着双二五用量的增加，SKTFT-25硫化胶的拉伸强度和硬度呈上升趋势，而扯断伸长率却呈下降趋势；当双二五用量达到1.6份时，硫化胶的拉伸强度下降。经过150℃×70h耐3#标准油试验后，随着双二五用量的增加，硫化胶的扯断伸长率变化率、体积变化率呈下降趋势；但双二五用量达到1.6份时，体积变化率反而开始上升。因此从综合性能考虑，双二五的用量以0.8份为宜。
2.4 试验油种类对硫化胶耐油性能的影响
选择2#标准油、3#标准油和15W40汽车机油分别对SKTFT-25硫化胶进行耐油性能试验，结果见表4。
表4 试验油种类对SKTFT-25硫化胶耐油性能的影响
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硫化胶片的常态性能 经150℃×70h耐3#标准油试验后
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油料种类 邵尔A 拉伸强度 扯断伸 硬度变 拉伸强度 伸长率 体积
硬度/度 /MPa 长率/% 化率/% 变化率/% 变化率/% 变化率/%
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2#标准油 60 7.3 330 -7 -32 0 3.9
3#标准油 - - - -15 -28 12 17.5
15W40汽车机油 - - - -12 -30 3 5.8
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由表4可以看出，SKTFT-25共聚氟硅橡胶硫化胶在各种试验油中进行耐油性试验后，其强度变化相当；而扯断伸长率变化率和体积变化率却有显著的差异。其中耐2#标准油的性能最好；耐15W40汽车机油的性能其次；耐3#标准油相对较差，但已能满足一般使用要求。
3 结论
在试验范围内选择羟基氟硅油作结构化控制剂、双二五作硫化剂，对SKTFT-25共聚氟硅橡胶硫化胶的耐3#标准油的性能有一定程度改善；双二五适宜的用量为0.8份。在此配方下SKTFT-25共聚氟硅橡胶有中等的耐3#标准油性能，良好的耐2#标准油和15W40型汽车机油的性能。

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