help,请做过甲基二甲氧基硅烷的各位大大入内！！

各位老兄大大：
      小弟近段时间试做了二甲醇解(甲醇），在蒸馏的时候郁闷的发现有大量的沸点在55度以下的物质产生，请教各位大大是何种物质？如能告之正确的实验方法，小弟不胜感激！！


       备注：沸点：甲醇65度，二甲70度，甲基二甲氧基硅烷应该在80度以上

是做二甲基二甲氧基硅烷吗?二甲分析过没有

这位大大：
      谢谢你的回复，是二甲基二甲氧基硅烷，我用的二甲是别的厂的正规产品，应该没有问题的（做二甲水解没有问题的）

二甲你自己应该再分析一次,厂家说多少,你就相信:L:L

我想应该是蒸馏时出现的问题，很可能实际上就是过量的甲醇，可能是温度计原因或者温度计没测量好

ME2SICL2与甲醇反应生成二甲基二甲氧基硅烷。但如果在反应或蒸馏过程中，温度和压力控制不好，则可能发生以下反应，反应产物是线性小分子硅氧烷、一氯甲烷等。如果您在蒸馏过程中有低沸点物质产生，而且残留物有较大粘度，说明有该反应产生，其主要原因是二甲基二甲氧基硅烷非常不稳定，必须在工艺过程中加以控制。

各位老兄：
      我在考虑是不是我没加溶剂的原因，HCL大量的溶解在液体中，这会不会抑制反应的进行

就是因为HCL存在与二甲基二甲氧基硅烷反应生成小分子线性硅氧烷和氯甲烷。

可能是HCl气体和产物的混合物，沸点降低了

蒸馏是什么意思?是回流反应吗?如果是回流反应,系统里面是强酸性的.低于55度有下面两个原因:
1.  HCl挥发出来会出现这个情况
2. 这个反应里面还有一个副反应:甲醇+HCl=氯甲烷+水,氯甲烷也可以产生气泡
如果加甲醇钠中和后,不应该有这个情况.
供参考.

那么二甲醇解(甲醇)的反应温度控制在多少为宜?

应该是间歇法吧?加料过程不加温,回流反应过程随着TM含量的升高,温度会升高的.

各位老大:
      我现在就是在做做实验,没有用于生产

各位老大:
      我现在就是在做做实验,没有用于生产
shijin012 发表于 2007-8-28 14:34

您好 你加623163816书 我也在做这个实验 一起探讨下

ME2SICL2与甲醇反应生成二甲基二甲氧基硅烷。但如果在反应或蒸馏过程中，温度和压力控制不好，则可能发生以下反应，反应产物是线性小分子硅氧烷、一氯甲烷等。如果您在蒸馏过程中有低沸点物质产生，而且残留物有较大 ...
bb88 发表于 2007-8-15 12:45

你说的线性小分子硅烷有理论依据么 请问怎么联系你，向你求教