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有机烷氧基硅烷中卤素含量的检测

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  • TA的每日心情
    郁闷
    2022-4-24 08:07
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    [LV.9]以坛为家II

    lotuscsx 发表于 2016-6-21 09:27:37 | 显示全部楼层 |阅读模式
    众所周知,在有机硅行业,有些产品对卤素离子(貌似主要是氯离子)的含量要求非常严格,会对下游产品带来负面影响!而卤素又好像可细分为有机卤、无机卤和总卤含量之说!不少貌似文献也介绍了除去、降低其含量的方法!这里先想请教一下,有没有快速简洁的合适检测方法来检测硅烷中氯离子的含量!有了好的检测方法也更易验证除去、降低其含量的手段!
    祈请诸位高人不吝赐教!

  • TA的每日心情
    郁闷
    2022-4-24 08:07
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    [LV.9]以坛为家II

     楼主| lotuscsx 发表于 2016-6-21 09:34:16 | 显示全部楼层
    http://www.chinasilicon.net/foru ... =%C2%C8%C0%EB%D7%D3
    这是有机硅行业的前辈大牛采用自问自答的方式阐述氯离子的害处!

    该用户从未签到

    cspc 发表于 2016-6-21 17:29:07 | 显示全部楼层
    已私信告知。

    该用户从未签到

    zxciccas 发表于 2016-6-21 18:29:20 | 显示全部楼层
    我这个方案你可以参考一下。
    用TMAH的25%甲醇溶液对其进行无水滴定。如果氯含量高,立即析出白色沉淀,这是可以判定原料氯含量最直观的快速方案。
    定量实验可以采用酚酞作为指示剂,以甲醇作为实验介质,配制已知质量浓度的烷氧基硅烷的甲醇溶液,以磁力搅拌下,以已知浓度的TMAH滴定,当溶液变为红色为滴定终点。

    TMAH为强碱,在甲醇中溶解好,且与体系相容,无论什么氯都能反应。

    烷氧基硅烷中氯含量较高时,可以加醇钠脱氯,再重新蒸馏。以醇钠处理过的烷氧基硅烷一般认为是不含氯的。

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  • TA的每日心情
    郁闷
    2022-4-24 08:07
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    [LV.9]以坛为家II

     楼主| lotuscsx 发表于 2016-6-21 18:31:56 | 显示全部楼层
    感谢热心赐教!file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/QQ/Temp/QPTN8(8$(V]3C8X9N$0BH3M.giffile:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/QQ/Temp/QPTN8(8$(V]3C8X9N$0BH3M.giffile:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/QQ/Temp/QPTN8(8$(V]3C8X9N$0BH3M.gif QQ图片20160621183143.gif
  • TA的每日心情

    2021-5-16 10:01
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    [LV.1]初来乍到

    xclab 发表于 2016-6-21 18:33:24 | 显示全部楼层
    路过,学习学习哦
  • TA的每日心情
    郁闷
    2022-4-24 08:07
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    [LV.9]以坛为家II

     楼主| lotuscsx 发表于 2016-6-21 18:38:12 | 显示全部楼层
    zxciccas 发表于 2016-6-21 18:29
    我这个方案你可以参考一下。
    用TMAH的25%甲醇溶液对其进行无水滴定。如果氯含量高,立即析出白色沉淀,这 ...

    感谢热心解答! QQ图片20160621183143.gif

    该用户从未签到

    xiaohei471111 发表于 2016-6-23 14:17:58 | 显示全部楼层
    路过,学习了。

    该用户从未签到

    c8151157 发表于 2016-6-25 10:19:25 | 显示全部楼层
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