多晶硅生产新工艺新设备的开发

                                        多晶硅生产新工艺新设备的开发

该工艺是利用乙硅烷热分解生产高纯多晶硅。它是创新的工艺，也是当今最有发展前途的新工艺。它具有设备简单,硅的产率高,纯度高,产量大,成本低,能耗少,全面回收无三废,文明生产等优点。

一、新工艺简介：

本工艺生产流程共分五个步骤：

第一步：原料的制备及提纯：

(1)硅粉氯化：  si粉  ＋  Cl2------> Si2 Cl6  ＋ SiCl4

            (98％) (99%)    (90%)     (10%)

(2)粗馏： 将si2Cl6和sicl4分离、得粗si2cl6

(3)精馏提纯：  将粗si2Cl6提纯成9~10个9纯度。

第二步：将纯si2Cl6转化成si2H6(乙硅烷)

        si2Cl6----->Si2H6（用LiAlH4还原剂转化)

第三步：低温精馏提纯si2H6（目的：进一步除硼、磷)得高纯Si2H6。

第四步：高纯多晶硅的制备

将制得的高纯si2H6通入热分解炉内在850~900温度下热分解生成高纯多晶硅（其中电子级占70％、太阳能级占30％）

Si2H6热分解反应式：Si2H6----->2Si＋3H2

(1)在热分解炉内Si2H6一次转化率约90%~95％左右。

(2)Si2H6热分解产物十分单纯、只有si和H2气。

第五步: 尾气回收系统

将尾气中含5%~10％si2H6和9.5％的氢气返回热分解炉内继续热分解直至Si2H6总转化率在99％和H2气纯度达99.9％以上送到巨型（800m3）液体密封H2气罐中储存待用。整个系统压力0.05Mpa~0.1Mpa在安全阀及H2气正压保护下安全生产。

二、新设备创新设计：

(1)氯化炉直径0.5m、高17m。

将通常使用的沸腾炉设计成浮动式结构让硅粉与氯气接触更充分、更彻底。反应温度控制更精确、有利于Si2cl6生成、减少Sicl4的产生。

(2)热分解炉：

新型热分解炉根据乙硅烷物理、化学特殊性质为满足工艺及生产条件而设计出的与目前国内普遍采用{还原炉式}热分解炉截然不同的新设计结构。

热分解炉为钟罩吊起式结构。直径2.4m、高6.1m。内装三对硅棒、硅棒总长21m。

热载体直径100毫米（mm）（由特殊工艺加工而成）

硅棒生长直径300~500亳米（mm）

单台炉产量：3.2~9.6   吨／台

(3)设计的新设备与新工艺的创新结合：

新设计的钟罩式热分解炉、热载体材质与结构的发明设计和创新设计电极三件连用再与尾气回收系统联合运作形成一套完整多晶硅生产与尾气回收的新型体系这种体系是新设备与新工艺有机的结合。这种结合可生长出目前国内、外还没有的超大直径的多晶硅棒。由此可提高单炉产量、提高硅的沉积速度、缩短生长周期、降低能耗等。整个系统保持在0.05MPa~0.1MpaH2气保护下安全生产。

三、全面回收利用、无三废排放、文明生产是新工艺显著特点。

（1）si2Cl6和si2H6精镏提纯的高低沸点用生产Na2siO3（水玻缡）产品代替高端产品生产解决＂废物＂排放问题，也能提高si的利用率。

（2）还原剂LiAlH4采用回收、自制、利用的生产流程。该流程除可满足本工艺必需的还原剂的要求外对多晶硅生产总成本有减负的作用。

（3）在制备LiAlH4过程中，电解LiCl时会有Cl2气产生，产生的Cl2气不向大气排放，而采用Cl2回收作为生产Si2cl6所需要的Cl2气可降低氯气单耗降低生产成本、不污染大气，文明生产。

四、安全生产是硅烷法生产多晶硅的关键。

本工艺采用高纯H2气做系统保护气体。H2气和si2H6虽然都是易燃易爆气体，但是整个系统是在H2气正压保护下，没有空气混入的可能，所以绝对不会发生燃烧、爆炸的危险。本体系为管道化生产不会有混入空气，况且，该系统的压力不是很大，只有0.05~0.1MPa，H2气保护下生产，所以生产绝对安全。

上面简单地阐述了新工艺、新设备的情况。概括用六个字描述该项目是＂老工艺、新思路"。

所谓老工艺是指本工艺所涉及地制备和提纯方法都是经过精练而成熟可靠的工艺完全可以直接应用于“中试厂”中去不会出现问题。

所谓新思路：重在对所有设备的创新设计与改进上。

新工艺的建立和新设备的创新、改进都有助多晶硅质量的提高、产量的增加、成本的降低，这也是＂中试厂”的最终目的和效果。

五、结束语：

实践是检验真理唯一标准。

目前，最需要合作单位携手共建“中试厂”让技术尽快转变成生产力。

本人诚望：在全国找一家在多晶硅生产具有一定规模和雄厚的技术力量厂家希望在多晶硅质量、产量、成本等有新的突破和改进的企业合作投资建 “中试厂”。另外，根据目前国内多晶硅生产现状，打破设计院的建厂的设计常规。在没有厂家投资的情况下在全国找一家化工设计院共同设计出“中试厂”一套完整正规地设计图纸（包括工艺、设备、电器、水电、气、冷冻及土建）及设计说明书等。这样设计院只要投入少量资金、人力、时间而本人把全套技术资料、设备的创新设计图纸与设计院全面地结合共同设计出正规、完整的技术资料出售。

由于该工艺和设备可以解决多晶硅质量、产量、和成本根本问题。可以肯定，该项技术的开发，对我国多晶硅生产将起到促进发展的作用。目前，国内电子级多晶硅产品非常需要、极短缺的产品。所以，出售这套技术很容易。现在只要有一家购买“中试厂’这套技术资料、进行建厂投产后证明是成功的。那么可向全国推广。经济效益很可观，有利共赢。

联系人：杨友超   刘松林  叶大周

联系电话：18291867780

联系地址：西安市雁塔区电子二路中段九号

华山半导体材料厂家属院

   

     文中说新“沸腾炉设计成浮动式结构”，是否指其锥帽气体分布器设计成浮动式的，其实浮动式并不一定好，如部分锥帽浮动不起来，则将造成死区，使流化更不好。

{:soso__12206632511069352580_4:} 其实，我到认为Si2Cl6，SiCl4的流化床反应器的气体分布器没必要设计得那么复杂，即不一定要採用帽式气体分布器。

现在都48对棒还原炉了。呵呵呵