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氨基硅油合成

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tianshen168 发表于 2006-9-27 14:12:49 | 显示全部楼层 |阅读模式
最近在做中等粘度的氨基硅油
保温末期 硅油透明粘度适中
可是在升高温度到150
催化剂失效后 拔除小分子时候  出现粘度突然增大  流动性变差类似凝胶
以前没碰到过这种情况~
请教

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sky-apple 发表于 2006-9-30 11:55:28 | 显示全部楼层
是不是你的氨基硅油没有封端阿?
  • TA的每日心情
    郁闷
    2023-8-17 07:30
  • 签到天数: 27 天

    [LV.4]偶尔看看III

    ruirui81 发表于 2006-10-4 10:29:23 | 显示全部楼层
    请教2楼的,一定要封端吗?
    如果偶联剂预先水解还用封端吗?

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    sky-apple 发表于 2006-10-4 15:53:44 | 显示全部楼层
    如果想保持产物分子量恒定,一般需要用惰性封端剂封端。如果想保持端基具有反应活性就不需要或者用活性封端剂来封端。

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    luotuo5010 发表于 2006-10-6 09:19:01 | 显示全部楼层
    原帖由 tianshen168 于 2006-9-27 14:12 发表
    最近在做中等粘度的氨基硅油
    保温末期 硅油透明粘度适中
    可是在升高温度到150
    催化剂失效后 拔除小分子时候  出现粘度突然增大  流动性变差类似凝胶
    以前没碰到过这种情况~
    请教

       如果没有封端,在升温拔低时会出现黏度升高的问题,这是因为活性基团,特别是羟基会缩合,造成聚合度增大,黏度升高的问题。
       另外,你在没有拔低以前,小分子的物质,特别是没有完全反应的:D3-D10等相当于一个溶剂,将高分子量的硅油溶解在其中,造成肉眼看见的表观黏度低,当类似溶剂的D3-D10等脱除以后,黏度自然复原到硅油的真实黏度了。

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     楼主| tianshen168 发表于 2006-10-21 09:49:56 | 显示全部楼层
    原帖由 luotuo5010 于 2006-10-6 09:19 发表


       如果没有封端,在升温拔低时会出现黏度升高的问题,这是因为活性基团,特别是羟基会缩合,造成聚合度增大,黏度升高的问题。
       另外,你在没有拔低以前,小分子的物质,特别是没有完全反应的:D3-D10等相当 ...

    应该是后面这种情况~
    感谢你的指教

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    AKEN789 发表于 2006-10-28 08:53:42 | 显示全部楼层
    没有CAT的前提下,就算有羟基存在,一般也不会造成粘度骤增,若说是小分子存在,那你知道反应率是多少吗?
    如有三官能团物质存在,出现这种情况的可能性更高
    这要看具体情况,如原料,工艺,CAT的失活程度等

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    AKEN789 发表于 2006-10-28 08:56:16 | 显示全部楼层
    原帖由 luotuo5010 于 2006-10-6 09:19 发表


       如果没有封端,在升温拔低时会出现黏度升高的问题,这是因为活性基团,特别是羟基会缩合,造成聚合度增大,黏度升高的问题。
       另外,你在没有拔低以前,小分子的物质,特别是没有完全反应的:D3-D10等相当 ...

    收率低为反应不完全或CAT未除净,收率正常为87%--95%,看原料及工艺而定

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    luotuo5010 发表于 2006-10-30 12:39:41 | 显示全部楼层
    原帖由 AKEN789 于 2006-10-28 08:53 发表
    没有CAT的前提下,就算有羟基存在,一般也不会造成粘度骤增,若说是小分子存在,那你知道反应率是多少吗?
    如有三官能团物质存在,出现这种情况的可能性更高
    这要看具体情况,如原料,工艺,CAT的失活程度等
    我说的羟基缩合会存在,如你所说在没有催化剂存在条件下影响比较小,关键在于在升温破除催化剂时,催化剂分解是否完全,如果没有完全分解,少量的催化剂会导致缩合而引起黏度升高!
    另外,如果反应体系中有三官能团存在时,即使不拔低,在催化剂存在条件下,也容易缩合交联引起黏度增大,而不仅仅出现在脱低时。
    反应率与工艺,原料,催化剂用量等等都有关系。

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     楼主| tianshen168 发表于 2006-11-4 08:32:17 | 显示全部楼层
    各位 找到原因了
    d4有问题 
    以前的d4 沸点不到100度 正常的d4是170-180度
    里面含有大量的有机杂质

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     楼主| tianshen168 发表于 2006-11-4 08:33:26 | 显示全部楼层
    各位 找到原因了
    d4有问题 
    以前的d4 沸点不到100度 正常的d4是170-180度
    里面含有大量的有机杂质

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    lirui 发表于 2009-3-15 13:34:03 | 显示全部楼层
    :L:L:mad::mad::funk::funk::L

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    ddenglei 发表于 2009-4-22 23:16:56 | 显示全部楼层
    真的有点冒汗。最后是d4有问题。

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    755743706 发表于 2009-7-28 11:36:14 | 显示全部楼层
    上面的高手,乳化硅油时关键是注意哪些问题?不要去升温,怎么样做到3:1或者说4:1轻松乳化普通的氨基硅油,比如说道康宁的8040、8209A;蓝星罗地亚的Extrasoft、Excosoft呢?

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    wjh0001 发表于 2009-8-15 20:20:54 | 显示全部楼层
    呵呵呵~~~~~~~也要顶一下

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