综述：铂催化剂络合物的制备

                            铂催化剂络合物的制备




  以下是较常用的铂络合物催化剂的几种制备方法，当然还有其它方法，仅供参考。
1． 氯铂酸的异丙醇溶液
    3g H2ptCl*6H2O溶于100ml无水异丙醇中，在一定定温度下充分搅拌，使其全溶后静置一段时间，既得产物，最终为桔黄色溶液/$ B* a# j" T. W- v8 e$g
H2ptCl*6H2O + （CH3）2CHOH →H2ptCl4 + (CH3)2CO +2HCl+6H2O" d; k( M-g& x9 `5 i' l
在贮存中，两价铂可进一步还原成零价铂[pt(0)],而以pt(0)为主的氯铂酸的异丙醇溶液活性较强，在硅氢加成反应中，有催化活性的成份是零价铂和二价铂。. }6 V% H! F, K3 f/ a! C
2． 邻苯二甲酸二乙酯配位络合物3 y: d4 {* L7 r3 }
   在附有回流冷凝器温度计的500ml三口瓶中，加入1g H2ptCl*6H2O及200ml无水乙醇，通N2（干燥）下，升温至80℃回流2h，然后降温至40℃，减压蒸出乙醇，得黄色粘稠物，经氯仿抽提及除去溶剂后，便得固体产物（抽提10次左右），加入50g邻苯二甲酸二乙酯溶解固体物，滤去固渣使得到邻苯二甲酸二乙酯的配位络合物催化剂。, 3． 铂-四氢呋喃络合物
   在附有回流冷凝器及温度计的反应瓶中，加入1g H2ptCl*6H2O及200ml四氢呋喃，在通N2的情况下回流1h，冷却后加入Na2SO4干燥，滤去固体渣状物，既得四氢呋喃配位络合物溶液。
4． 甲基乙烯基硅氧烷配位络合物
   附有回流冷凝器，温度计的反应瓶中，加入32g H2ptCl*6H2O及210g（Me2ViSi）2O,在常压及120℃回流1h，冷却后滤去黑色沉淀（铂黑）并将浅灰色酸性溶液反得用蒸馏水洗至中性（除去含氯的酸性副产物）而后加入无水CaCl2干燥，滤出CaCl2后，得到含铂2.2%（质量分数）及含氯0.43%（质量分数）的甲基乙烯基硅氧烷配位的铂络合物催化剂。
5． 铂络合物催化剂( }+ ?& E$ B5 a" i$ |3 R
    附有回流冷凝器，温度计的反应瓶中，加入1gH2ptCl*6H2O及6.5g（Me2ViSi）2O常压回流1h，冷却后滤去黑色沉淀，并将浅黄色酸性物水洗至中性，加入无水CaCl2干燥，后滤去固渣得到甲基乙烯基配位铂催化剂。
6． 铂络合物催化剂" V5 b8 p6 r8 }/ \+ W- g3 N; w1 L
   与“5”相似唯配料比例为1gH2ptCl*6H2O和50g（Me2ViSi）2O
7． 铂络合物催化剂
    与“5”相似，配料比例为6gH2ptCl*6H2O和200g（Me2ViSi）2O，得到最终产物为Pt2[(Me2ViSi)2O]3 , 此为RT催化剂# e! ?  x. F. G$ o: [$ a
8． 铂络合物催化剂) y3 Y$ P6 F' g& v- R  S0 P
    H2ptCl*6H2O    6g    无水乙醇   180ml- z0 NaCO3   6g# D4vi 300g Me+ p( Q$ S3 I" _5 T
    80℃下回流2h，水洗（可不洗）干燥过滤产物为Pt[(Si-O)4]15
9．铂乙烯基络合物
   6g 氯铂酸（含铂33%）与16 g双封头在35g异丙醇中，加入10gNaHCO3,将悬乳液在70-80℃搅拌30min然后在6.67×103Pa，45℃下蒸出异丙醇和水，过滤除去固体成份，得铂含量为9.8%的乙烯基硅氧烷络合物。% r*  10． 乙烯基硅氧烷络合物
     160g乙烯基双封头与3.2g氯铂酸H2ptCl*6H2O在通N2下与120℃回流1h，冷却除铂黑后水洗除酸，脱水干燥，得到铂质量分数为4.25%的淡黄色的铂乙烯基硅氧烷配位络合物。! w- n) p& u1 W( z&O6 S' o
该反应产物可直接使用，也可与任意粘度由Me2ViSiO1.5封端的PDMS混合后在100℃减压下除1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷，配成质量分数不同的铂--乙烯基硅氧烷的PDMS溶液。
11． 氯铂酸-辛醇络合催化剂
   H2ptCl*6H2O ：2-乙基已醇=1：7 生成的反应混合物，在250mmHg 70℃*4h,水除去，然后降压至2mmHg使未反应的醇除掉，冷至室温，过滤，滤液为粘稠的浅褐色液体，即为cat，含铂量为21%（重量），含氯8.3 %，这与Pt:CL=1:2.1相附。
12． 铂络合物催化剂制备
    H2ptCl*6H2O（试剂） 2g  NaHCO3 （试剂）   13.4g异丙醇（试剂） 67.5g* 双封头   60-100g  [1 j6 s7 p]将H2ptCl*6H2O溶于异丙醇中，倒入装好13.4g NaHCO3的反应釜中（附搅拌，温度计，回流冷凝器），搅拌10分钟，然后加入双封头，升温至75-80℃，搅拌反应2h。; u8 Z5 [$ S. ~" v. C
现象：开始浅黄色溶液变为乳白色，过滤除去NaHCO3，加入375g乙烯基含量为2%的乙烯基硅油为保护剂，制成为2000ppm含Pt量的催化剂。
   注：注制备工艺中的铂料比例并非一层不变可在较宽的范围                                                                                                                         (综合群暧昧琴声提供)

谢谢，受教了！

{:soso_e179:}{:soso_e179:}{:soso_e179:}

谢谢，学习了

{:soso__10169062262133571330_1:}

学习了，谢谢！

请问楼主，那种方法合成出来的活性要高些，我现在是用最后一种方法。

    其实本人也没全做过，应该说不同的反应有一种方法会比较好，但文中也说到，就是同一种方法在制备工艺中的铂料比例并非一层不变的，可在较宽的范围调节。据我所知，一般公布发表的配方不会是最好的，包括专利！

☆黑马☆ 发表于 2014-12-11 08:05
其实本人也没全做过，应该说不同的反应有一种方法会比较好，但文中也说到，就是同一种方法在制备工艺中 ...

赞同，我也是这么认为的...

现在做铂金催化剂的国内很成熟了，《有机硅合成工艺及产品应用》一书就有介绍的。

非常有参考价值。

{:soso_e100:}

工艺没有一个有效的，外观和稳定性都不好，经过多次实验我做的已经很好了，基本没有颜色，稳定性好

好贴{:soso_e181:}

雏鸟 发表于 2015-1-13 22:07
工艺没有一个有效的，外观和稳定性都不好，经过多次实验我做的已经很好了，基本没有颜色，稳定性好

  {:soso__14347937040236606360_4:} 朋友，如果你是采用了本帖提供的合成方法合成了你所需的催化剂，仅仅是外观及稳定性不太好，你作了改进，又经过多次实验己做得很好了，那这帖子己非常不错了！一般按参考资料去做，要百分之百的没一点问题，那是绝对不可能的。