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关于傅里叶红外光谱仪的使用

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JFMPhoenix 发表于 2014-11-19 10:21:33 | 显示全部楼层 |阅读模式
用溶液法测定红外光谱时,使用比色皿,以CCl4为背景测定一系列不同浓度的待测溶液C1,C2,C3,C4,C5,C6,C7,C8,C9,C10,C11的吸光度,请问在测试时,只需要设置一次背景(基线),还是每测一个浓度之前都需要设置背景(基线)?

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chinafujian 发表于 2014-11-19 10:38:37 | 显示全部楼层
1个基线,每次使用都使用这个基线作为背景

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 楼主| JFMPhoenix 发表于 2014-11-19 10:54:40 | 显示全部楼层
chinafujian 发表于 2014-11-19 10:38
1个基线,每次使用都使用这个基线作为背景

在测试时,所测溶液的峰相对于基线发生了严重的漂移,前半部分还好,基本与基线重合,但是后面的图(第二个峰之后)不是高于基线就是低于基线了,这是为么原因呢?谢谢啦

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chinafujian 发表于 2014-11-19 12:03:28 | 显示全部楼层
不知道你怎么做,但是你以四氯化碳做背景的话,这个意思就是说这个峰是全部要抵消的,就是零,你甚至能做到零下,这个应该就是你操作有问题了,

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 楼主| JFMPhoenix 发表于 2014-11-19 14:51:43 | 显示全部楼层
chinafujian 发表于 2014-11-19 12:03
不知道你怎么做,但是你以四氯化碳做背景的话,这个意思就是说这个峰是全部要抵消的,就是零,你甚至能做到 ...

So  thanks

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chinafujian 发表于 2014-11-20 09:54:09 | 显示全部楼层
仪器使用操作和样品制备是一个需要点经验的事情,你慢慢学,做多了就知道了,

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 楼主| JFMPhoenix 发表于 2014-11-20 13:51:15 | 显示全部楼层
chinafujian 发表于 2014-11-20 09:54
仪器使用操作和样品制备是一个需要点经验的事情,你慢慢学,做多了就知道了,

用傅里叶红外做定量测定,准确度是不是不高?比如用红外测生胶的乙烯基含量?

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chinafujian 发表于 2014-11-20 15:39:46 | 显示全部楼层
红外做定量测试理论上来说应该是很精确的,但是这个定量测试需要比较好的操作,因为你需要首先测试已知样品的浓度的红外,建立关系曲线

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 楼主| JFMPhoenix 发表于 2014-11-21 15:41:38 | 显示全部楼层
chinafujian 发表于 2014-11-20 15:39
红外做定量测试理论上来说应该是很精确的,但是这个定量测试需要比较好的操作,因为你需要首先测试已知样品 ...

恩恩,谢谢了

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 楼主| JFMPhoenix 发表于 2014-12-24 14:02:27 | 显示全部楼层
chinafujian 发表于 2014-11-20 15:39
红外做定量测试理论上来说应该是很精确的,但是这个定量测试需要比较好的操作,因为你需要首先测试已知样品 ...

再请教请教,比如说是在测含氢硅油的含氢量,不使用任何溶剂只拿含氢硅油做傅里叶红外光谱,它吸光度曲线上的峰是向下的,而用四氯化碳配制不同浓度的含氢硅油样品进行测试时,它吸光度曲线上的峰是向上的,这是什么原因呢?

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chinafujian 发表于 2014-12-25 12:12:02 | 显示全部楼层
JFMPhoenix 发表于 2014-12-24 14:02
再请教请教,比如说是在测含氢硅油的含氢量,不使用任何溶剂只拿含氢硅油做傅里叶红外光谱,它吸光度曲线 ...

我的回答基于你的操作正确,并且你的图的Y轴选的是吸光度的话,那么吸光度的峰应该是向上的,不是向下(你应该会看峰吧)

那我的建议就是:1、你评价下你是否选取了合适的空白对照;2、排除二氧化碳、水等的影响。

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 楼主| JFMPhoenix 发表于 2014-12-25 14:34:34 | 显示全部楼层
chinafujian 发表于 2014-12-25 12:12
我的回答基于你的操作正确,并且你的图的Y轴选的是吸光度的话,那么吸光度的峰应该是向上的,不是向下( ...

不加任何溶液的情况下,使用的空白是空比色皿,至于二氧化碳和水的影响还真的是没有考虑。谢谢

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 楼主| JFMPhoenix 发表于 2014-12-25 14:39:14 | 显示全部楼层
JFMPhoenix 发表于 2014-12-25 14:34
不加任何溶液的情况下,使用的空白是空比色皿,至于二氧化碳和水的影响还真的是没有考虑。谢谢

那含氢硅油标准溶液有什么特殊的要求吗?想购买含氢硅油标准液配准溶液做工作曲线

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chinafujian 发表于 2014-12-26 09:13:02 | 显示全部楼层
JFMPhoenix 发表于 2014-12-25 14:39
那含氢硅油标准溶液有什么特殊的要求吗?想购买含氢硅油标准液配准溶液做工作曲线

这么标准液是怎么样,我也不是很清楚,或者你买分析纯或更高级的做应该可以,这个我觉得你查看下书更好点

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 楼主| JFMPhoenix 发表于 2014-12-26 11:34:27 | 显示全部楼层
chinafujian 发表于 2014-12-26 09:13
这么标准液是怎么样,我也不是很清楚,或者你买分析纯或更高级的做应该可以,这个我觉得你查看下书更好点 ...

好的,谢谢了{:soso_e100:}

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