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未硫化硅胶与硫化硅胶的分析
【全球有机硅网讯】：
未硫化硅胶的分析
先将混炼胶切成小块，放入离心机中，加入甲苯/氨水（1: 1）混合溶剂，加热振荡10 ~ 15min，离心分出溶液，如此重复3 ~ 4次，合并溶液，挥发去溶剂，用IR鉴定硅氧烷组成。分出的填料用IR、电子显微镜或X射线衍射鉴定。若是室温硫化硅胶，则使用苯或已烷即可将聚硅氧烷与填料分离，分别鉴定。
分离及鉴定未硫化硅胶中的过氧化物催化剂，可改用异丙醇按上法分离出含过氧化物的醇溶液，而后在105℃下挥发去异丙醇，用IR鉴定过氧化物。至于室温硫化硅胶中的交联剂，可使用两种方法分离，一是用甲醇萃取，去除甲醇后再用IR鉴定；二是用减压蒸馏法将室温胶糊涂于表面皿凹面，并将其置入真空干燥器中，将排气口与冷阱及真空汞相连。样品经真空分离数小时后，取出表面皿，用IR鉴定交联剂。
硫化硅胶的分析
硫化硅胶的分析，使用多次内反射红外光谱（MIR）技术，可以比较简单地实现鉴定的目的。但最常应用的还是热解红外光谱法，即将橡胶样品切成小块，置入试管中，用本生灯加热试管底部，热解液冷凝在试管壁上，取出热解液作红外光谱，而后与文献上列出的硅胶热解红外光谱对比，即可确定硅氧烷的结构。为使聚硅氧烷与填料定量分开，可将切成小块的已知量样品，置入铂盘中，送入燃烧炉的石英管中，在600℃下通氮吹扫处理1h，热解气收集于冷阱，并用IR鉴定。冷却后再称铂盘质量，计算聚合物及填料的百分含量。此法用于苯基硅胶比较困难，为促使其分离，氮气中可混入一定比例的无水氨气。分离出的填料，再用IR、X射线衍射或显微镜鉴定。
硫化胶中由于硫化剂已经分解，仅留下少量残渣，分析变得困难，但仍可用异丙醇萃取橡胶碎片，有时可从溶胀的橡胶中萃取硫化剂的分解产物，使溶剂挥发后，选择合适的方法鉴定其组成。
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