甲基硅树脂存放性探讨

大家好，甲基硅树脂在用醇类做溶剂时，存放性怎么才能做好，在生产过程应注意什么。请教各路英雄。

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　　1.1.1 以甲基氯硅烷为原料制备甲基硅树脂

　　以甲基氯硅烷为原料合成甲基硅树脂的工艺包括水解、洗涤、浓缩、缩聚、调整、离心过滤和包装几个工序。

　　甲基氯硅烷水解：以一甲基三氯硅烷为原料合成甲基硅树脂可采用直接使其水解的方法，这样成本较低。由于一甲基三氯硅烷极易水解，且有三个官能基，为了得到可溶、可熔性的硅树脂聚合物，通常在低温（约0℃）和过量的水存在下进行水解反应， 而且还需要快速搅拌，否则不仅会导致水解产物凝胶化，而且生产效率低，产品储存期短，质量不稳定。
当全部或主要从MeSiCl3 出发进行水解反应时，水解缩合反应过程过快，在生产过程中，一旦反应条件控制不好，就会生成 不溶、不熔的凝胶物。若在能溶解有机氯硅烷及聚硅氧烷的有机水解缩合溶剂中缓慢水解，则可防止预聚物过早凝胶化，得到含有SiOH 的硅树脂预聚物溶液。因此，为了有效地防止水解时有过多怕凝胶化物产生，目前工业生产中均采用在有机溶剂存在下进行水解。考虑到溶剂成本、溶剂的溶解性以及树脂的后加工特性，通常用的溶剂有：甲苯、二甲苯、异丙醇、正丁醇和丙酮等。采用溶剂法可制得优质可溶、可熔的甲基硅树脂。

　　另外，为了得到储存稳定性较好、易溶于有机溶剂的甲基硅树脂，通常需在一甲基三氯硅烷中加入适当比例的二甲基二氯硅烷。由于不同的有机氯硅烷水解速率不同，为了拉平不同氯硅烷水解速度的差异，形成均匀的共水解条件，通常采用水解和醇解同时进行的方式。

分层、洗涤：水解反应结束后，进行静置分层，分去酸水， 然后用无离子水洗涤有机层若干次，直至中性为止，因微量的酸会引起储存和加工过程的自发缩聚。通常洗涤时，料液温度不宜过低。
浓缩：采用溶剂法水解的有机层，经过洗涤后，有机层中仍含有部分水和有机溶剂，需在真空减压、加温条件下，将水及部分溶剂蒸馏去除。

　　缩聚：经浓缩后得到的硅树脂粘度较低，固化时间较长，需在适当的温度下，脱除低沸物，使低粘度、高羟基含量的硅树脂进行缩聚，得到预聚甲基硅树脂。缩聚程度依产品标准而定，通常通过控制预聚物的胶化时间来控制缩聚程度。缩聚到达胶化终点后，快速加入适量溶剂达到终止缩聚目的。

胶化时间过短，预聚物在较短的储存时间内会发生交联，影响产品使用效果。胶化时间过长，会导致固化时间过长，并对产品质量也有一定影响。

　　调整：根据产品不同标准，通过加入溶剂调整预聚物中的固体含量。

　　离心过滤：去除预聚甲基硅树脂中的凝胶物和机械杂质。

　　包装：根据需要，将预聚甲基硅树脂存放于不同规格的容器中。

　　1.1.2 以甲基烷氧基硅烷为原料制备甲基硅树脂

　　烷氧基硅烷如甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷等，生产甲基硅树脂时通常采用后者。甲基三乙氧基硅烷通常由甲基三氯硅烷醇解而得。

　　由MeSi(OR)3 出发制得的高交联度甲基硅树脂具有坚硬透明、耐磨性好、高温失重少和发烟少等优点。外观像玻璃，故有玻璃树脂之称。广泛用作增硬涂层及防水剂等，如有机玻璃、聚碳酸酯等透明材料表面涂覆，也可用作金属、纸张等材料表面涂覆料。

　　以甲基三乙氧基硅烷为原料制备甲基硅树脂也要注意反应条件的控制，以防反应过程中发生凝胶化。反应体系的温度、原料纯度、原料配比、反应温度、搅拌速度等对反应均有影响。

　　与以甲基氯硅烷为原料相比，以甲基三乙氧基硅烷为原料制备甲基硅树脂合成工艺具有以下特点：甲基三乙氧基硅烷在过量水及微量盐酸催化下水解时，起始反应物分为两相，随着反应进行及副产物乙醇量的增加，即转化为均相物，均匀反应。EtOH 的存在，使硅醇浓度降低，从而减慢了它的缩聚反应速度，避免了树脂过早凝胶化，最终得到溶于EtOH 的无色透明甲基硅树脂。Si-OEt 的水解速度比Si-Cl 键慢得多，水解过程又不产生盐酸， 所以省去了水洗、过滤过程，并且酸度稳定，反应易于控制。反应中不使用有机溶剂( 为了使反应在初始阶段就在均相中反应， 通常加入醇类溶剂。)，所以硅树脂产品不含有甲苯、二甲苯等有害于人体健康的物质。

大概跟结构有关吧。