甲基乙烯基硅树脂

追忆狼图腾 · 发表于 2013-9-24 16:32:39

菜鸟一枚，刚开始做硅树脂。按如下配方做乙烯基硅树脂的：
7.4g乙烯基双封头、0.3ml浓盐酸、3g水、6ml乙醇搅拌10min，30min内滴加10.4g正硅酸四乙酯，75℃反应1h，25ml甲苯萃取，洗至中性，135℃减压蒸馏出来的产品，文献上说做出来是黏稠的，但我的产品粘度很低，而且很少，不知道是什么原因？
求指点迷津。

玄武大帝 · 发表于 2013-9-24 21:03:13

错的！首先水不足量，水解不完全；二有，没有处理羟基；再有除底沸

追忆狼图腾 · 发表于 2013-9-24 22:05:56

玄武大帝发表于 2013-9-24 21:03
错的！首先水不足量，水解不完全；二有，没有处理羟基；再有除底沸

请问这个配方水加倍可以吗？处理羟基是加碱吗？底沸的话减压蒸馏可以出去吗？由于刚开始做，都是照着文献上说的做的，没有什么头绪，请多指教啊！{:soso_e183:}

hongchen · 发表于 2013-9-25 09:05:52

没做过，帮顶啊！

andyerlee · 发表于 2013-9-25 10:43:38

多做做试验！

追忆狼图腾 · 发表于 2013-9-25 13:55:34

andyerlee 发表于 2013-9-25 10:43
多做做试验！

这些天一直在做的，就是出现问题很头大，周围没有人做过。

Nirvanreborn · 发表于 2013-10-26 22:58:31

可以自己计算下水解需要的水量啊，这个很简单的，然后要过量水，具体的配比要进行实验。

dingyun327 · 发表于 2014-7-7 13:27:33

不仅仅是水的问题，你的反应时间也太少了吧。这么点时间，收率高才怪了

dingyun327 · 发表于 2014-10-9 16:48:40

楼主，你还是多做些实验吧，按照别人给你的方法是做不出来的。

china_zeng · 发表于 2015-5-11 10:25:37

你这实验参照的是哪篇文献，感觉封端剂也太多了吧

lanlanjiayou · 发表于 2015-5-12 09:56:39

乙醇太多少了粘度就大点了产率也高了

zemxldz · 发表于 2015-5-19 15:26:08

玄武大帝发表于 2013-9-24 21:03
错的！首先水不足量，水解不完全；二有，没有处理羟基；再有除底沸

羟基一般如何处理呢，望赐教

xsg905575185 · 发表于 2015-6-10 10:12:57

本人对合成不懂，以下方面请您考虑：1，你要合成的甲基乙烯基MQ树脂设计的M/Q的比例？这牵扯到封端剂的用量问题，其次你将正硅酸乙酯滴加到乙烯基双封头里面有水解速率的问题，水量不足水解就会不完全，缩合反应就不完全，分子量就比较小，粘度就上不去，当然粘度也跟溶剂的量有关系，溶剂量越大，分子量分布越宽，后期进行去羟基反应，也可以提高产品的粘度，一般要求羟基含量小于0.3%

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