实验室小型流化床问题请教

有机硅新人向各位前辈求教，在实验室搭建了个小型流化床实验装置，高110mm，内径26mm，做有机硅单体反应，使用粒径100微米硅粉100g，三元铜5g，锌粉0.2g做触体，催化剂粒径4μm，通入氯甲烷流速使触体刚好流化（使用床层压降法判断是否流化），为什么得不到产物？冷凝到-5摄氏度。是不是催化剂粒径和硅粉粒径差的太大，把催化剂都吹起来了？我在相同的温度压力下不使触体流化，也就是固定床的时候反而有单体冷凝下来。如果是硅粉和催化剂粒径相差太大的原因，那我应该选择多大粒径的硅粉呢？请高人指点:mad:

没人解答啊

求教求教求教

反应一段时间后发现后续管道被堵住了，是不是发生水解
了呢

我们有一套很好用。可与我联系，QQ7907089808

撒哈拉海 发表于 2013-3-7 21:28
没人解答啊

你这么小的流化床确实很难做实验,首先你床内的温度很难测,所以你不知反应温度是多少;其次你的气体分布器是如何设计的;第三你的流量也难测准,因此流化状况也无法判定.至于说管道阻,很可能是硅粉催化剂氯甲烷的混合物,因你的管道也不会粗,而况还有冷阱.我的判断是可能没有反应.

你这床太小了  。  原料和助剂不协调 。流化效果肯定不好！也不知道你的小床是什么构造

撒哈拉海 实验做好了吗？

撒哈拉海 你好！你做除尘实验，我建议你建一套Φ100左右床高H1000左右的冷模实验装置为好。

☆黑马☆ 发表于 2013-6-23 10:42
你这么小的流化床确实很难做实验,首先你床内的温度很难测,所以你不知反应温度是多少;其次你的气体分布器是 ...

现在已经可以正常反应了，床内温度时在反应器侧壁开口，将热电偶直接插到流化床的中心位置，分布器直接用一个金属片在上面开了7个直径2mm的孔，上面又加了一层筛网用来支撑物料，刚开始不反应可能是助催化剂锌粉的问题，后来自己做了些氧化锌，就反应了

单体 发表于 2013-6-29 19:45
你这床太小了  。  原料和助剂不协调 。流化效果肯定不好！也不知道你的小床是什么构造

流化床内径26mm的，高110mm包括扩大段，最下面是预分布段，我在里面加了填料，采用床层压降法来判断是否流化，但反应的时候发现床层压降波动比较大，怀疑反应过程中可能结块了

撒哈拉海 发表于 2013-7-16 08:44
现在已经可以正常反应了，床内温度时在反应器侧壁开口，将热电偶直接插到流化床的中心位置，分布器直接用 ...

恭喜！{:soso_e189:}

☆黑马☆ 发表于 2013-6-13 15:33
我们有一套很好用。可与我联系，QQ7907089808

是冷膜装置么？

☆黑马☆ 发表于 2013-7-8 07:13
撒哈拉海 你好！你做除尘实验，我建议你建一套Φ100左右床高H1000左右的冷模实验装置为好。

我们现在正打算做一套冷膜装置，还得请前辈多多指点

撒哈拉海 发表于 2013-7-16 08:59
我们现在正打算做一套冷膜装置，还得请前辈多多指点

好！因你们仅做除尘效率，没必要反应，更没必要用有机硅反应，这反应有点特殊。你们的除尘装置又不是专为有机硅开发的。用苯酐作背景恐更合适，因苯酐行业一般都用过滤除尘，有机硅行业谁敢第一个用！现国内有机硅行业内旋风都不敢用！不可思议！！！