求教为什么用四甲基氢氧化铵催化合成氨基硅油老是反应不完呢？

wchl86 · 发表于 2012-8-23 11:16:21

本帖最后由 wchl86 于 2012-8-23 11:20 编辑

就近用D4 ，602，做氨基硅油老是出现转化率到70%就不往上涨的情况，找不到原因，工艺如下，请各位老师给指点一下：
D4 、 602水解物、MD2M、25%四甲基氢氧化铵水溶液100ppm 混合投料 ,升温至80度开始鼓氮气脱水，保持反应温度95度，反应4-5个小时固含量70%左右就不往上涨了，过夜反应第二天测固含量也还是那么多，催化剂增加到200或300pm也会出现这样的情况。

icesky · 发表于 2012-8-23 11:31:46

先让d4和催化剂反应一段时间，粘度上来再加602和md2m！

wchl86 · 发表于 2012-8-23 11:42:43

icesky 发表于 2012-8-23 11:31
先让d4和催化剂反应一段时间，粘度上来再加602和md2m！

谢谢您的建议，我试一试，这种方式的话加偶联剂和封头的时机怎么控制呢，粘度涨上去再加封头好像就不好控制粘度了吧。

icesky · 发表于 2012-8-23 14:32:03

粘度控制就得多做几个实验，积累一下经验！

爱饺子 · 发表于 2012-8-27 19:11:59

抽点真空试试

wchl86 · 发表于 2012-8-28 08:15:16

爱饺子发表于 2012-8-27 19:11
抽点真空试试

真空也抽过，但是担心被抽走的单体太多了，影响设计的链节数和分子来量啊

TXHG · 发表于 2012-8-28 09:45:48

用含固量来标示转化率？这个合适吗？

wchl86 · 发表于 2012-8-28 09:58:18

TXHG 发表于 2012-8-28 09:45
用含固量来标示转化率？这个合适吗？

我一直只这样标示的啊，以前做一般都是反应到固含量88-90%左右就不再升高了，最终拿到的产品和理论设计的也差不多，一些文献也说D4的转化率在88-90%左右吧。

wchl86 · 发表于 2012-8-28 10:01:24

TXHG 发表于 2012-8-28 09:45
用含固量来标示转化率？这个合适吗？

请问那您一般都怎么标示啊？方便指点一下吗

TXHG · 发表于 2012-8-29 08:48:55

转化率=（指定反应物的起始浓度-指定反应物的平衡浓度）/指定反应物的起始浓度*100%

caoxiaoshi · 发表于 2012-8-29 13:22:36

那个浓度怎么检测啊？？？？？？？？？？？？？、

luotuo5010 · 发表于 2012-11-19 10:17:21

这种方法计算转化率有一定误差，测量含固量时会将单体，或者低聚物烘走，实际转化率你测定的要高。建议通过催化剂和反应温度控制粘度均匀上涨，提高分子量分布水平，如果分子量分布能控制在1.0-1.5左右，越窄越好，才能提高转化率！

啊昌 · 发表于 2012-11-20 22:34:44

md2m这封头的量多量少合适吗，这个似乎对转化率有关系，再者温度似乎低了点，水沸腾温度是100度，你95度反应能基本驱逐完水分吗？有些水靠氮气是很难驱逐出去的。物料起的粘度小，抽真空很容易把物料抽走（哪怕你用低真空度）。水分的存在是有阻聚等作用的，所以你的转化率一直不达标。也许你应该再升点温度。个人见解

chmt1102 · 发表于 2016-4-1 10:55:04

D4的单程转化率就这么高，一般都是抽真空脱低。脱低料处理是个问题，重新利用好像效果没有那么好

绿豆芽儿 · 发表于 2016-4-20 22:57:56

学习了，谢谢

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