求助！如何合成哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷？

icreat · 发表于 2006-2-21 13:44:54

我采用过无水哌嗪与二甲中性反应，结果都是得到的黄色固体，而不是我所需的哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷，请问哪位大虾知道这是何故？谢谢

xuezi · 发表于 2006-2-21 21:48:48

多加点哌嗪就好的
哌嗪改性硅油，抗黄变，但手感还是欠缺点

icreat · 发表于 2006-2-22 14:30:39

很感谢xuezi的赐教！
若是哌嗪过量较多，固体态的哌嗪使得反应的传质与传热进行得很慢，而且很易结块，能否有较好的方法克服，谢谢！

xuezi · 发表于 2006-2-22 23:27:24

加入一些甲醇
如果不在乎产生乙氧基硅烷，加乙醇也可以

icreat · 发表于 2006-2-23 10:40:10

溶剂的加入，可以有效的解决传质和传热的问题，是个好的idea ，然而同时也使得反应温度的降低，势必会延长反应时间，使得设备的占用率上升，但是目前也只有这种方法是最好的了。
还有一个难题想向xuezi兄请教，如何解决过量哌嗪的分离？哌嗪的沸点是146度，而我要的哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的沸点为276度，理论上可以使用减压蒸馏来分离，但是哌嗪的熔点是106.6度使得它极易在冷凝器中结块造成堵塞，生产一批就得清理一次，工作量很大，而且产品中很可能残留得有氯化哌嗪。

ashuai · 发表于 2006-2-23 11:48:03

分离倒很简单

精馏塔冷却水使用调温水，具体温度根据压力和沸点定
同时冷凝器上接蒸汽管，一旦堵塞，就使用蒸汽融化

或者干脆直接用2个冷凝器，轮换操作，冷凝器上用压力控制，因为堵塞后，压力会升高，切换冷凝器，堵住的那个断掉冷却水，通蒸汽融化

xuezi · 发表于 2006-2-23 17:37:41

楼上把关键点基本说清楚了
基本过程是这样：
反应结束后，过滤，蒸去醇（或其它溶剂），减压，压力0.07-0.08蒸去大部分哌嗪，继续减压到分出产品
设备关键点：内回流，冷凝器蒸汽脉冲
如果主要是自己用作抗黄变硅油，这个产品不用分的那么纯，蒸去大部分哌嗪后冷却将又有固体析出（时间长点，冷却更好），过滤后就可以用了
希望你能批量生产，以后如果有需要，就可以问你要了

sil123 · 发表于 2006-2-25 11:45:01

长见识了，多谢各位！

icreat · 发表于 2006-2-27 13:54:19

多谢ashuai兄跟xuezi兄，我看攻克这个偶联剂指日可待，哈哈哈～～～～～

sil123 · 发表于 2006-3-1 20:01:54

已经有现成的了！杭州，上海和烟台都有工业产品
可是用在纺织上据说效果不理想，成本也难接受。
非纺织用途有点用，不过用量不大。
再上要慎重啊！

icreat · 发表于 2006-3-9 11:04:29

楼上所言甚是！
做此硅烷主要是用在纺织上面合成耐黄变硅油，目前要是外购实在是成本太高。
其实上这个项目就是自产自销了。

kosmos1029 · 发表于 2013-4-9 14:15:07

直接买成品，带哌嗪基的偶联剂不就可以了，要是需要电话13003283707任

求助！如何合成哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷？

让社区更精彩

帮助中心

热门版块

关于我们

关注我们