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求高手。烷氧基硅烷水解成硅醇条件是什么?

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aopenstring 发表于 2012-3-6 09:58:51 | 显示全部楼层 |阅读模式
求高手解答,怎么才能使烷氧基硅烷水解成硅醇单体同时尽量减少缩聚?温度,ph ,水量 醇量都怎么控制?

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 楼主| aopenstring 发表于 2012-3-7 08:37:59 | 显示全部楼层
怎么没人理我呢 太难还是太简单呀

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天晴了 发表于 2012-3-7 09:16:20 | 显示全部楼层
调整水溶液PH值在2~4之间,稳定性应该最高。

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天晴了 发表于 2012-3-7 09:17:29 | 显示全部楼层
推荐一本书《硅烷偶联剂---原理、合成与应用》

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寻寻 发表于 2012-3-7 10:31:29 | 显示全部楼层
不同的烷氧基硅烷水解的条件是不同的。酸性条件下是有利于水解的,碱性条件下的水解容易缩聚;一定温度下升温有利于水解,但过高的温度有利于缩聚;溶剂越多,减少了硅醇的接触,自然是有利于硅醇稳定性的。具体的条件要通过实验得到吧。

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硅谷子下山 发表于 2012-3-7 11:02:10 | 显示全部楼层
不同的烷氧基硅烷水解的条件是不同的。酸性条件下是有利于水解的,碱性条件下的水解容易缩聚;一定温度下升温有利于水解,但过高的温度有利于缩聚;溶剂越多,减少了硅醇的接触,自然是有利于硅醇稳定性的。具体的条 ...
寻寻 发表于 2012-3-7 10:31

看来水解做的很不错啊!!!!

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 楼主| aopenstring 发表于 2012-3-9 11:28:40 | 显示全部楼层
4# 天晴了
  有下载地址么 或者请发aopenstring@gamil.com

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guigui 发表于 2012-3-13 16:33:41 | 显示全部楼层
本帖最后由 guigui 于 2012-3-13 16:52 编辑

硅醇在酸、碱条件下都不稳定,很容易缩聚成硅氧烷,可能要注意以下几点:
1、不要用碱,用低沸点有机酸做催化剂,水解完后减压脱掉提高硅醇稳定性
2、根据烷氧基硅烷水解活性大小,调节PH值大小,例如甲氧基、乙氧基、丙氧基活性依次降低,PH值依次减小。
3、加入与烷氧基对应的醇作为溶剂,不仅能起到溶剂的作用,常规的烷氧基硅烷与水式不互溶的(除了氨基类),还能抑制硅醇缩聚成硅氧烷的作用,硅醇缩聚成硅氧烷副产生醇,因此加入对应的醇可以起抑制作用。
4、控制好水解温度,水解活性越强的烷氧基,控制温度越低
5、控制好水量,1mol水完全水解产生1mol硅醇,如果缩聚了,1mol水要要产生2mol醇
6、水不要一次性加进去,要缓慢滴加进去
7、控制好搅拌速度,尽量用桨式搅拌,不要用锚式,锚式看起来搅拌得快,其实很多液体是同速旋转、相对静止的,桨式不仅能使液体旋转还能上下翻滚,反应接触更充分。
8、不同的烷氧基硅烷水解工艺完全不一样,以上只是泛泛而谈,烷氧基只是硅烷中的X基团,只能部分决定硅烷的化学性质,硅烷分子中另外一端的Y基团同样对其化学性质产生影响,因此具体到某一类硅烷、某一个硅烷,可能其水解工艺就完全不一样。
例如KH550,本身分子中就含有一个碱性的氨基,其水解活性很强,根本就不需要加催化剂,再比如乙烯基三甲氧基硅烷虽然是中性硅烷,但是水解活性却很强,甚至与某些硅烷配套使用在树脂中作为除水剂,起到保护相应配套硅烷的作用,还比如792,含两个氨基,水解缩聚不是一般的快,要想得到硅醇,不仅不能催化,还要尽量抑制……

在一般条件下,想要让烷氧基硅烷100%水解成硅醇,是不实现的,因为硅烷中的烷氧基随着水解程度的不断进行,烷氧基浓度越来越小,水解活性越来越低,必须逐渐提高水解温度,但是温度越高,前面生产的硅醇就越容易缩聚成硅氧烷。

简单一点说,烷氧基水解和硅醇缩聚是成反比的,只能调整工艺参数检测羟基含量来找最佳平衡点。

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imyangren 发表于 2012-3-30 21:21:07 | 显示全部楼层
补充一点,酸性与碱性其实可以以水解产物的等电点来区别
比等电点低的PH值可以认为是酸性,比等电点高的PH值可认为是碱性
酸性条件下容易得到环状与笼状聚合物,碱性条件下易得到网状聚合物
中性条件下(等电点)水解产物会比较稳定
C.J.Brinker的经典书籍the physics and chemistry of sol-gel processing 中有详细的阐述

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寻寻 发表于 2012-4-24 20:08:12 | 显示全部楼层
9# imyangren
请问,有该书的电子版没,能否发我一份,谢谢!
mc07065035@126.com

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黄石 发表于 2012-5-26 11:39:18 | 显示全部楼层
分析得不错。

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MY1112 发表于 2012-8-3 08:19:26 | 显示全部楼层
寻寻 发表于 2012-4-24 20:08
9# imyangren  
请问,有该书的电子版没,能否发我一份,谢谢!

我也想要啊...791329352@qq.com:hug:

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bjplaschem 发表于 2012-8-3 09:18:31 | 显示全部楼层
guigui 发表于 2012-3-13 16:33
硅醇在酸、碱条件下都不稳定,很容易缩聚成硅氧烷,可能要注意以下几点:
1、不要用碱,用低沸点有机酸做催 ...

说的很对,佩服!

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gzbgx 发表于 2012-9-3 12:31:39 | 显示全部楼层
分析的很对,值得我们借鉴

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chenwdu 发表于 2012-9-7 15:00:43 | 显示全部楼层
guigui 发表于 2012-3-13 16:33
硅醇在酸、碱条件下都不稳定,很容易缩聚成硅氧烷,可能要注意以下几点:
1、不要用碱,用低沸点有机酸做催 ...

厉害,向你学习!

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