氢氧化铵碱胶

网上的氢氧化铵碱胶制备方法：TMAH：D4  1:50，充氮抽真空，60-70度2-4小时，得透明粘稠液体，含量2%，
我按此方法做了，投入TMAH 4克，D4 200克，最后做出的量不到70克，抽时有大量的低沸物抽出，（不是简单的结晶水），此方法到底有没有问题  ？请教

这么低的温度？OK不啦？

制备氢氧化铵碱胶的方法在幸松民的书中有详述，特别注意其中温度和真空度的问题，保证水可以以比较平缓的速度被馏出。
倘若你使用大的反应容器做应该可以获得更好的效果，
我发现做200g的量得到的碱胶透明性远远不如做2000g量。

貌似很有问题，
前期是脱水，温度应该更低一点，真空度有控制的，
后期是反应，通入氮气就OK了。

脱水的温度 是从 50度开始的 温度慢慢的升高  真空也要 相应的做调整！ 直到最后 温度到达110 真空到底 整个 操作过程 至少需要5H  来完成！

随便网上找一个就能行？

配方都是早已经公开的成熟东西了，问题肯定大不到哪里去，工艺才是品质的关键控制点了，

温度开始一小时控制在80度以下，尽量开始时水分多脱掉一些，这样做起了快一些，再就是配合氮气鼓泡就更理想了。

控制好温度

不知道楼主所提的问题是否有解决，我愿意帮助你、！

这个问题解决了没有啊？是什么原因？

这个问题解决了没有啊？是什么原因？

ssk_kss_22 发表于 2011-11-22 12:50
制备氢氧化铵碱胶的方法在幸松民的书中有详述，特别注意其中温度和真空度的问题，保证水可以以比较平缓的速 ...

我以前做的时候有时候也很透明，有一次做的和D4一样的透明去了，我还以为是出问题了，不敢用，做了小实验发现效果不影响，而大多数时候做出来的都是半透明的状态，放置时间长了会自己变稠，一直也没找出怎么才能做到透明的原因。

这个方法是没有多少问题的，你自己的工艺调整下就好，后面的脱低温度到75效果估计还会好一点，别超过80，过了会降低收率，超过120基本就效果差，好像这东西在110度就可以分解了，不过按你说的收率也太低了，一般按上面说的工艺做也是可以做到80%的收率的，估计是你量少不易控制，我以前都是一次做4KG或者8KG的D4，做出来一般都在80%的收率

其实原因很简单，就是你把D4也抽出来了，收率肯定少了许多。投料少难控制，要像楼上说的，调整好工艺，投料一定，控制好氮气进气量，保持尾接管的液体缓慢往下滴即可。