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钛系催化单组份脱醇胶开发经验分享

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letai 发表于 2011-11-15 20:51:23 | 显示全部楼层 |阅读模式
一、107胶做基胶,开始用钛系催化,黏度高峰太难搞,像我这老百姓,机器设备落后,生产工艺还非洲化的人来说搞不定。
二、封端基胶,基胶黏度高峰未出现,封端之和的胶基胶,黏度波动不超过10%,实验中试都比较正常,客户试用也OK
做技术的容易钻牛角尖,封端胶做出来的储存稳定性怎么测?这个问题一直困扰着我。
论坛里高人说了,
储存期实验:在70℃,55%的湿度条件下保存5天相当于6个月,保存7天,室温(25±2)℃下保存一年没有问题,我试了一下:
七天:胶料拿出来制片,流动性好,需放置五天才慢慢固化。但是室温放置的胶料表干时间15min几乎没有变化。
五天:胶料拿出来制片,流动性好,需放置两天才开始表干,室温放置的表干时间未变。
两天,胶料拿出来制片,表干时间延长到两小时,室温放置表干时间未变。
这种测试胶料储存单组份胶的方法有问题呢还是我个人的胶有问题?我感觉还是自己封端的基胶不好,稳定性差。
三、第二种封端胶,黏度高峰未出现,透明性较好,可制作透明单组份钛系脱醇胶。已经制作有样品。
加速储存稳定性实验:
70℃,55%的湿度条件下保存7天,胶料流平性好,粘度几乎没有变化,表干时间在十五分钟左右,同样配方的胶片,强度更好。
不知道市场有没有透明钛络合物,如果有的话,做出来透明单组份钛胶,应该有比较好的市场。

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hawk 发表于 2011-11-15 21:05:36 | 显示全部楼层
学习了,封端意义不大,接着试吧。

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xuezi 发表于 2011-11-15 22:41:43 | 显示全部楼层
楼主是个有心人。
我们曾经在数年前做了107封端,从小试到工业化。后来考虑到某些因素,停止了。因此对这个也算是有所了解,斗胆发表点意见,供楼主参考。
脱醇型胶,封端是个很好的途径,也是制备某些高性能胶的一条可靠途径,特别是防止钛系催化剂的粘度高峰,非常有效。对我等土八路,手头只有鸟铳级设备,可能是目前所知唯一可行的道路了------以后技术突破那是以后的事,我眼光暂时就这么高。
无论做技术开发还是做研究,测试手段是至关重要的,我等虽然以随身携带的天然环保型仪器为主,但非常愿意使用任何可以使用的手段。关于稳定性测试,的确是烦人的,我曾经发帖咨询结构化测试------这是我为数不多的求助帖------平时喜欢装着思想者的样子,其实是思想愚钝,提不出什么像样的东西来------得到不少同学的建议,眼界大开。
不知道楼主用的什么封端,也不知道楼主用的什么钛催化剂,现在只能瞎猜了:钛系物质,既是缩合催化剂,同时也是很好的酯交换催化剂。特别是在加热条件下,钛催化酯交换的能力远远比常温高。那么,楼主辛辛苦苦封端的东西,可能就这么酯交换成更稳定的状态了。楼主检查下你所用的封端基团,交联剂,也许可以有所启发。
这里所说的更稳定状态,指的是(对水解或者缩合)更稳定的烷氧基。时间越长,这个稳定化越充分,因此,表现在外在的性质就是表干延长。而常温放置的,几乎没有酯交换,表干时间自然不会有什么变化。
我推测是是否合理,只能楼主根据自己的东西推断,楼主也可以利用合适的检测手段自己检测是否发生酯交换。
如果我的这个推测是合理的,那么,楼主用这个办法测试你自己产品的稳定性就不合适了。也许,40-50度,延长点时间可能正好是几乎不发生酯交换的区间,这有待楼主自己试验,如果有结果希望楼主继续交流。

夜深人静,大嚎一声:哪位有更好的测试方法?

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xuezi 发表于 2011-11-15 22:52:32 | 显示全部楼层
糟糕,漏了,漏了
楼主后面的三

楼主第二种缩合胶,也是钛系催化,这个组分表面看几乎无酯交换,其实应该是一个平衡。
至于说透明的钛络合物,传说中是有的,不过,市场上好像没有听到谁叫卖。

纯属纸上谈兵,错了不要见怪。
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    2022-4-7 10:12
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    [LV.2]偶尔看看I

    keepgoing 发表于 2011-11-15 23:01:07 | 显示全部楼层
    楼上高人 表示拜服!

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     楼主| letai 发表于 2011-11-16 21:12:56 | 显示全部楼层
    能得到xuezi的点拨真是受宠若惊,我本门外汉,现在做这些是工作所需呀,纯属赶鸭子上架、、、
    正像xuezi所说,封端过程是一个平衡状态,具体其封端产率这个问题,现在我手头没有测试设备,土包子只能想用红外扫描一下基团了。
    至于这种胶的储存稳定性验证一直是个头疼的问题,现在一直没有一个很好的方法解决,上面所说的40-50℃也是看论坛里面的高人所采用的方法,现在我在观察我中试产品自然放置固化特性与加温放置对比,现在已经有两个多月了,表干10min完成,2-3mm片材6-8h固化,具体能够达到多久,需进一步观察。
    市场上存在的钛系透明胶,其实也不是完全透明,总是有一点发白,今天做了一下类似样品,固化后不能完全透明,透明度有待提高,如果做半透明胶还可以。

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     楼主| letai 发表于 2011-11-16 21:16:20 | 显示全部楼层
    l另外补充一点、、
    对于市场上传说的透明钛络合物,真不知道哪种型号,不过有透明的钛系催化剂,感觉它和胶反应亲密,一加进去就开始反应,有点泛白的感觉。
    期待透明温和钛络合物的出现、、、
    阿门,你现身吧

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    中国功夫 发表于 2011-11-17 13:53:19 | 显示全部楼层
    学习中,期待更多东西

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    xiangyjc 发表于 2011-11-18 12:32:23 | 显示全部楼层
    杜邦有一款叫Tyzor9000据说是透明的的钛酸酯催化剂。楼主可以试试。

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    dzz 发表于 2011-11-18 19:22:29 | 显示全部楼层
    楼主和xuezi前辈真是高人呐

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     楼主| letai 发表于 2011-11-18 23:48:04 | 显示全部楼层
    9000我在用,感觉这个东西反应太剧烈,但是真正在胶体里面的时候,没有多大作用
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    [LV.6]常住居民II

    pony 发表于 2011-11-19 08:16:15 | 显示全部楼层
    我见过的钛络合物大多是深色,棕色的了,楼上高人可有透明的怎么做成的办法呢,让我学习下也好呀

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    jingkegod 发表于 2011-11-19 12:28:33 | 显示全部楼层
    学习了很多。感谢

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    roger10532 发表于 2011-11-24 10:52:03 | 显示全部楼层
    楼主这胶做出来粘接性如何?有测试吗?

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    roger10532 发表于 2011-11-24 11:04:50 | 显示全部楼层
    楼主这胶做出来粘接性如何?有测试吗?

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