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新手--硅氢加成请教

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  • TA的每日心情
    难过
    2021-1-28 14:43
  • 签到天数: 1 天

    [LV.1]初来乍到

    jiangyong 发表于 2011-4-29 18:01:54 | 显示全部楼层 |阅读模式
    用双端含氢硅油和烯丙基缩水甘油醚进行硅氢加成,烯丙基缩水甘油醚过量20%,Pt催化剂50ppm。80度时分多次加入含氢硅油(最高时温度110度),反应6hrs,但是体系不透明,逐渐变为带黑色。120度真空脱出物为烯丙基缩水甘油醚投入量的30%~35%,这样算收率70~80%。求解为什么不透明?是烯丙基缩水甘油醚过量不够么还是催化剂性能不好?谢谢!!PS:催化剂是别人送的小样。

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    owenjordon 发表于 2011-5-4 16:14:23 | 显示全部楼层
    这个问题解决了吗?我也有这样的问题?有没有好心人来解决一下啊?

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    njtto 发表于 2011-5-5 09:21:06 | 显示全部楼层
    试试在开始阶段加一些溶剂助溶
  • TA的每日心情
    郁闷
    2023-8-17 07:30
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    [LV.4]偶尔看看III

    ruirui81 发表于 2011-5-5 09:37:32 | 显示全部楼层
    催化剂太多了吧

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    TXHG 发表于 2011-5-5 10:06:45 | 显示全部楼层
    是做嵌段的吗

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    kjbyyb 发表于 2011-5-5 10:10:59 | 显示全部楼层
    出现了环氧交粘问题,温度太高了吧

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    fv5210 发表于 2011-5-5 10:11:02 | 显示全部楼层
    不透明 大概是没有反应完全

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    owenjordon 发表于 2011-5-6 10:59:53 | 显示全部楼层
    为什么会发黑呢,如何解决呢?为什么要到120抽真空呢,会影响环氧稳定性?为什么没有人解决一下呢?

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    小鸟觅食 发表于 2011-5-6 16:25:42 | 显示全部楼层
    我想问一下,你这个反应过程中有没有产生气泡。我之前做这个实验的时候,产生了很多气泡,到现在不明白为什么?
    我觉得你的催化剂量用的有点多了,温度也有点高。这样应该容易引起环氧开环吧。
    你那个带黑色,会不会是铂黑析出?

    我是这方面的新手,最近也在做这方面的项目。希望多交流交流。
  • TA的每日心情
    难过
    2021-1-28 14:43
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    [LV.1]初来乍到

     楼主| jiangyong 发表于 2011-5-7 11:19:56 | 显示全部楼层
    是有很多气泡产生,80度应该不算高吧?120度脱烯丙基缩水甘油醚我就不知道温度是不是高了。。
  • TA的每日心情
    难过
    2021-1-28 14:43
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    [LV.1]初来乍到

     楼主| jiangyong 发表于 2011-5-7 11:22:30 | 显示全部楼层
    5# TXHG
    不是嵌段,就是想做双端环氧

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    小鸟觅食 发表于 2011-5-9 12:01:56 | 显示全部楼层
    10# jiangyong

    你上面说最高温度可达110度,对于有些催化剂这个温度好像有点高。你用的什么催化剂?
    你反应结束后,120度脱AGE时,有没有除一下催化剂。
    产生很多气泡,应该是含氢硅油自缩合脱氢了,这个现象不正常。

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    owenjordon 发表于 2011-5-9 16:00:38 | 显示全部楼层
    那如何除掉催化剂呢?加无水碳酸氢钠搅拌就可以了吗?

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    小鸟觅食 发表于 2011-5-11 16:35:18 | 显示全部楼层
    13# owenjordon
    建议你去多看点文献资料再来做实验。

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    yesuwen 发表于 2011-11-28 13:19:32 | 显示全部楼层
    烯丙基缩水甘油醚110度以上就会自身加成反应了,抽低沸最好不要不超过110,冒泡是因为产生氢气了呀

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