一氯甲烷和硅没有反应，求助原因？

实验室做点有机硅单体合成的实验，但是目前为止一点效果都没有，根本检不出反应产物。是没反应还是怎么回事？
硅粉100目 1克，商业铜粉催化剂0.1克，混合均匀后加入微型固定床反应器（15cm长，内径3mm），两头用玻璃棉堵住，然后加热到320度，一氯甲烷压力在0.2-0.3MPa之间，反应了数小时也检不出产物，只能检出一氯甲烷。
我用的是气相色谱在线检测，就是把反应尾气直接注入色谱。我后来在0度冷却反应尾气，也没有得到任何产物。
各位高手，帮忙，看看问题出在哪里？

没人理我呀，无呜呜呜呜

那赶紧再看看文献，看看自己做的哪里有问题

昨天反应了7个小时，才有点似乎油状的东西出来，但是还是用气相色谱在线监测不出来。用苯溶解有黄色出现，但是打进气相色谱只出现了一个苯的峰。
什么原因啊？

往反应动力学上找原因。

1、会要加助剂，锌粉等。
2、－5度收集产物液体。
3、物料可能太少。

催化体系很讲究的

没碰到哦，顶一下帖子。

你的这玩意之所以不反应有以下可能：
1.料才1.1g，又是固定床，你的氯甲烷气速?要是高的话一下子就把你那点料吹没了？靠什么反应。高度和直径比是50：1，就算触体吹不走的话也会吸附在反应器壁上，这是我怀疑的第一点。同时要是你的1g硅粉完全反应你会收到多少单体呢？才3g左右而已
2.现在是你的反应根本没有启动。最大的疑点就是没有加入Zn,Sn助催化剂。7个小时的话还没反应就基本不会反应了。你说的那个黄褐色的液体其实是你盐酸和管线璧上的Fe，以及一些水解物，单体还是没有的。
建议：1.硅粉加5g,催化剂铜不要超过铜的百分之5.把硅粉先烘干处理，去除水分。
            2.反应温度不要太高，缓慢的从260到300度，最好不要超过320，那样你一甲基三氯硅烷会很高。
有什么情况没？

9# ygq9394
谢谢楼上回答，正在改进中！

9# ygq9394
楼主可不可以提供个实验方案，我觉得是我的设备有问题，管路太长，而且复杂，物料又少。
催化剂也有可能已被氧化，要将其还原，有什么好办法？
再有，我是直接在线检测，就是将放出来的气体直接通入气象色谱，这样检测可不可行？因为氯甲烷含量很大，产物很少。检测出来的大部分是氯甲烷。

9# ygq9394
另外，原料是否干燥对反应影响大不大？
气体用分子筛干燥了，但是硅粉和铜粉未进行干燥处理

{:2_36:}路过，对单体合成这一块不太了解。祝你研究顺利。

11# jackey.ren
1.首先你要查阅一些资料，找到合适的硅粉粒径，30~300um都可以，由于你的是固定床，所以粒径控制在150um以下吧。过大的话反应不彻底，活性也小。其次你要找到合适的硅粉：铜催化剂比例，以及铜与助催化剂的比例。还有氯甲烷的纯度以及压力的控制都要保持在可控范围。
2.你的装置真的太小了，可以考虑放大吧！】
3.你说到的检测手段是没问题的。但是你的固定床出口到气相色谱进样口这段管线要做好保暖，必要的时候要有电伴热。你说到检测到的大部分是氯甲烷，这个肯定了，氯甲烷的单程转换率低，而氯甲烷没经过深冷，直接检测的话是会高的。但是只要你的单体有生成而且单体管线保温足够好，同时你的气相色谱没问题的话，在线检测是没问题的。单体检测柱子建议DB-1701或者DB-210，30.*0.25*0.25就可以分离处单体了。样品的收集你可以在六通阀放空出接一个冷凝系统收集，具体的问题设置自己计算。

12# jackey.ren 单体合成要是有水分的话会导致水解，副反应增加。反正是弊大于利。干燥器里分子筛足可以做到除去氯甲烷中水分了满足单体合成要求的数值了。触体最好在干燥烘箱里处理一下。