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二甲基硅油收率问题

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theeros 发表于 2011-2-18 14:46:03 | 显示全部楼层 |阅读模式
使用DMC或者D4生产二甲基硅油过程中,发现收率一直不稳定,好的时候85%左右,差的时候一直是60%多一点,工艺上都一样,也一直找不出更好的办法(使用KOH为催化剂,磷酸中和,MDM封头),主要工艺如下,求高手指教:

1、90度脱水1小时,脱水量约为5%-8%
2、加MDM
3、升温至110度加KOH碱胶催化剂
4、升温至135-140开始聚合5小时
5、加磷酸中和,平衡1小时
6、约160度脱低

试过用四甲基氢氧化铵碱胶催化,收率也不稳定(工艺有差别)

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 楼主| theeros 发表于 2011-2-18 14:47:07 | 显示全部楼层
各位收率一般是多少呢?

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五木香菊 发表于 2011-2-18 16:12:48 | 显示全部楼层
你准备做多大黏度的?MDM能行吗?

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 楼主| theeros 发表于 2011-2-18 16:17:24 | 显示全部楼层
不是准备,是已经做了很多了,主要有350  500   1000三种粘度的

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ldong 发表于 2011-2-19 08:37:06 | 显示全部楼层
85%的收率应该算是高的,估计能达到80%就可以了。

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dc01166311 发表于 2011-2-19 08:57:26 | 显示全部楼层
140℃会不会有点低啊?反应不是很完全?
好多资料上都说反应要150℃呢

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 楼主| theeros 发表于 2011-2-19 09:29:33 | 显示全部楼层
条件所限,3公斤蒸汽,最多也只能到140度左右了

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atinna 发表于 2011-2-19 10:44:04 | 显示全部楼层
那你不是在140度脱 低吧。

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 楼主| theeros 发表于 2011-2-19 11:48:34 | 显示全部楼层
我写了,160脱低

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 楼主| theeros 发表于 2011-2-19 11:50:05 | 显示全部楼层
脱低蒸汽和聚合釜蒸汽压力不一样,因为聚合釜设计问题,只能用3KG蒸汽

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sky-apple 发表于 2011-2-19 14:23:22 | 显示全部楼层
二甲的收率应该做到85%以上,甚至到87~88%,否则效率太低了。

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 楼主| theeros 发表于 2011-2-19 15:37:43 | 显示全部楼层
二甲的收率应该做到85%以上,甚至到87~88%,否则效率太低了。
sky-apple 发表于 2011-2-19 14:23
是二甲基硅油,不是二甲

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sky-apple 发表于 2011-2-19 19:44:13 | 显示全部楼层
我指的就是二甲基硅油(PDMS)。

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有机硅学徒 发表于 2011-2-19 20:21:52 | 显示全部楼层
坛友sky-apple说的对,平衡类催化剂催化甲基硅油的收率应该在85%以上。通常,氢氧化钾催化工艺收率处于中等水平,大约在87%左右,氢氧化四甲基铵工艺要略低一些,大约为85%,浓硫酸、三氟甲磺酸、酸性白土等酸性催化工艺要高一些,88%左右,另外磷腈类据说要更高,可能在90%或更高;非平衡类催化剂催化工艺如硅醇锂可以达到98%-99%。

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lhdeyjg 发表于 2011-11-10 23:45:27 | 显示全部楼层
学习中。。。。

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