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氯硅烷的分析
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氯硅烷的分析
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xuezi
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xuezi
发表于 2006-1-11 21:37:52
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在用气相色谱做氯硅烷分析的时候,进样是个不大不小的问题,哪位高手是做氯硅烷色谱分析的?交流一下进样技巧如何?
问题:
1:如何准确取样,不受空气影响,特别是高湿度天气
2:用什么样的进样器(包括材质),进样后如何处理微量进样器
先说说我自己的
用小瓶子取样,加橡胶盖
使用的是一般的不锈钢微量进样器,进样后浸甲苯中,但还是很容易腐蚀,用几次就报废,很容易出现水解物峰
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发表于 2006-1-11 22:25:39
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我不作色谱分析,但说一下我的操作,请大家指正。
两种情况,胶塞和三口瓶。
一、胶塞
1。取注射器,在氮气球上吸氮气,再排出,重复三次或更多。
2。注射器吸氮气,打入到胶塞瓶中。
3。吸氯硅烷,到溶剂瓶中,配成溶液。
别的以后再说
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xuezi
发表于 2006-1-12 08:04:53
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你比我方法好多了
我是在通风柜里面操作,把氮气对隔离袋吹,在隔离袋操作,出口处猛冒烟,很象做魔术
我没有用溶剂,担心误差,听你说来,我觉得很有道理,在溶剂的隔离下,水解肯定可以大大抑制,你们一般配成多大浓度溶液呢?
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发表于 2006-1-12 16:16:02
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xuezi
发表于 2006-1-12 18:50:23
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测产品纯度,用这浓度太低了吧?
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发表于 2006-1-13 22:25:10
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这是我们仪器的要求
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xuezi
发表于 2006-1-14 22:40:32
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挖!
好家伙,那么高的灵敏度,羡慕的直流口水。。。
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硅谷
发表于 2006-1-15 10:25:33
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还有,用完后用甲苯洗氯硅烷的注射器,否则hoho,会粘住和锈掉的。我通常用回流后的甲苯。
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xuezi
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xuezi
发表于 2006-1-15 20:55:14
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我也用了甲苯,不过就是试剂而已,你提醒的很有价值
有没有比较耐腐蚀的进样器呢?比如钛质的,哪怕316L的也好
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