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端羟基聚二甲基硅氧烷

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jessicayaa 发表于 2010-12-1 16:55:57 | 显示全部楼层 |阅读模式
在做端羟基封端的聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物的合成 对于购买的双羟基封端聚二甲基硅氧烷 有些不解的地方 请教一下大家啊!
我当时买的时候 只注重分子量了 买到的是MW为5600的双羟基PDMS 透明粘稠块状物 对于羟基值和粘度 都不知道具体值 向厂家技术询问 到现在没给答复 哪位熟悉这种羟基封端PDMS 我在耐心等待你们的指点!
除此之外 还想知道 咱们国内的羟基封端聚二甲基硅氧烷的生产、研究的情况是怎么样的!我不能是买的国外进口的低端产品吧 那将会对我接下来的实验影响很大的

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黄石 发表于 2010-12-1 19:56:17 | 显示全部楼层
楼主在哪里买的双羟基封端聚二甲基硅氧烷?是工工业品吗?
工业品一般是粘度和羟值,并没有提供MW值。MW5600的双羟基PDMS会是块状物?

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xuezi 发表于 2010-12-1 22:57:43 | 显示全部楼层
就楼主所述,同意黄石的看法,分子量为5600的端硅羟基聚二甲基硅氧烷不会是快状,应该是粘度只有100cs(估计)多的容易流动液体。
即使是苯基硅油,除非是苯基含量超过60%的苯基甲基硅油,在这个分子量也应该是好流动的液体。
但如果是烃羟基,在这个分子量范围,不同连接基团的长度和结构,可以是低粘度液体,也可以是粘稠液体,或者半固体(类似楼主所说),甚至是固体(常温下)。
无论是硅羟基还是烃羟基,在一定分子量范围内,比如楼主这个,可以控制分子量在300以内波动,分布更窄的,不是不可以做,而是代价很高。
工业上常规提供的硅羟基封端PDMS,分羟基硅油(聚合度在5左右),线性体(分子量1000-2000),107胶(分子量数万,一般以粘度表示),我一直很纳闷,干嘛一样的羟基封端硅油,怎么只有那个小的叫做羟基硅油?这些比较便宜,至于其它分子量,一般要定制或者自己合成,代价看要求。

很奇怪楼主怎么用这个来做嵌段?

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 楼主| jessicayaa 发表于 2010-12-2 10:12:13 | 显示全部楼层
我的PDMS是在西亚试剂买的 他们给我的确实只有分子量5600一个指标,确切的说,双羟基PDMS外观是无色透明凝胶 流动性不太容易的。为了确切说明它的外观 附件里有照片 DSC03205.JPG 工程师给鉴别一下。

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 楼主| jessicayaa 发表于 2010-12-2 10:17:14 | 显示全部楼层
我们是想用含官能团的PDMS合成偶氮引发剂,用来引发MMA聚合,从而形成嵌段共聚物,期望PDMS和PMMA的优点能结合一下,而且希望能有新的材料特性出现。
不知您对这个想法有什么看法?

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xuezi 发表于 2010-12-2 14:32:05 | 显示全部楼层
楼主:

从你后面应用描述看,必须要用烃羟基封端的PDMS,我们也称之为醇改性硅油。
双封端烃羟基改性PDMS,国内已经批量生产,你可以查询网站
www.si-o.com
至于你这个样品,在这个分子量段,应该是很好流动的液体,除非是提高烃链段长度到数百或者1千。因此,建议你咨询对方:分子中PDMS链段长度,如果聚合度到60链节以上,不应该是凝胶。
至于用烃羟基硅油合成大分子偶氮单体,有几个问题你要考虑:
1:使用的偶氮单体,应该是双羧基的,当它与这个双羟基反应时,会成聚合物,粘度自然就会很高,后一步与MMA自由基聚合时会有麻烦,考虑到你需要的结果,一般是偶氮过量以控制粘度
2:无论硅段过量还是偶氮中间体过量,都不会得到纯粹的ABA结构聚合物,而是ABA+AB+PMMA的混合物
3:以这个大分子做起始剂,引发MMA自由基聚合,得到的产品分子量不均匀,死链多的话,可能会出现析油,分层
另外,偶氮中间体成本高昂,应用受限
楼主用这个写文章,虽然不是原创,但也有一定价值。如果是工业化开发,应用可能是关键了

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黄石 发表于 2010-12-4 19:38:25 | 显示全部楼层
xuezi 一分析,我也明白了。原来分子量在分子量1000-2000的硅羟基PDMS叫线性体,分子量数万(一般以粘度表示)叫107胶。请问xuezi,粘度在750、1500、3000cs的硅羟基PDMS的分子量在哪个范围?我一直在找分子量在1000~5000的硅羟基PDMS,国内有没有商品卖?有没有单硅羟基封端的PDMS?在此先谢过xuezi了!

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xuezi 发表于 2010-12-7 20:35:08 | 显示全部楼层
7# 黄石

分子量1000-5000的硅羟基封端PDMS,好像没有公司专门做,1000分子量的,可以采用线性体,其它的,有个简单的办法自己做一点:使用市面上常见的羟基硅油,根据要求添加定量的二甲基二甲氧基硅烷(也可以是二甲基二乙酰氧基硅烷等),搅拌均匀后有机锡催化,得到的产物真空低温脱出甲醇。如果有二甲基二酰胺基硅烷,在良好搅拌下加进去,不需要催化,立即得到需要的分子量,胺用水洗涤去除。
至于单封端品种,明确结构,锂活性聚合是首选,但要求苛刻。也有使用特种催化剂的,比如瓦克专利说用硅载体,罗地亚用卡宾,效果如何,我没有做过,不清楚。
至于粘度与分子量的关系,我手头只有线性体,107,其它没有,因此,只能你自己查查资料了。

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zsmdoudou 发表于 2010-12-8 08:49:39 | 显示全部楼层
xuezi专家,分子量在分子量1000-2000的硅羟基PDMS叫线性体,分子量数万(一般以粘度表示)叫107胶。老外的COA上只有粘度,有客户问分子量还真不清楚,谢谢啦

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黄石 发表于 2010-12-8 19:55:24 | 显示全部楼层
谢谢xuezi专家了!
  • TA的每日心情
    无聊
    2021-11-1 18:45
  • 签到天数: 4 天

    [LV.2]偶尔看看I

    雪原 发表于 2010-12-9 11:11:49 | 显示全部楼层
    楼主:你的问题以上两位回答得很清楚了,特别是学子,很专业、深入、细致、全面。我觉得要搞清楚这个原因,你最好还是先测一下羟值,然后你再计算一下平均分子量是不是5600.这个5600是不是聚合度?

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    zzlhxlove 发表于 2011-2-28 15:53:50 | 显示全部楼层
    学习了很多很多,谢谢

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    xiaocao897 发表于 2011-3-4 17:24:18 | 显示全部楼层
    供应道康宁进口原包107胶
    107胶 端羟基聚二甲基硅氧烷

    质量指标
    外观:无色透明粘稠状液体
    粘度:1500CS-3000000CS(常规粘度2W,5W,8W)
    挥发份:小于等于百分之二
    表面固化时间:小于等于二个小时

    牌号:   OHX-4051 2W粘度
             OHX-4071 5W粘度
             OHX-4081 8W粘度
    南京现货,常规粘度均为道康宁韩国产地,进口原包!
    若有需要,价格优惠,欢迎致电详谈。
    联系方式:025-86215017
                     13805176242    李
    供应道康宁大桶胶
    酸性硅酮密封胶
    SLT-5260(7132),SLT-5460(7139)
      进口原包,质量上乘,价格优惠。
      若有需要,欢迎致电详谈。
      联系方式:025-86215017
                     13805176242   李

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    黄石 发表于 2011-3-5 22:54:36 | 显示全部楼层
    没有明显的分子结构和羟值,有时候用起来真有点没谱。

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    dingyun327 发表于 2011-3-8 19:52:50 | 显示全部楼层
    学习了,很好。

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