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高人帮帮忙:三甲基烯丙基硅怎么合成?
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高人帮帮忙:三甲基烯丙基硅怎么合成?
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hanliang1204
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hanliang1204
发表于 2005-12-31 20:52:22
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我只知道用三甲基氯硅烷和烯丙基溴化镁格式试剂反应制备,谁能把详细步骤说说啊,急用,谢谢了!
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ashuai
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ashuai
发表于 2005-12-31 21:32:16
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格式反应的条件大致相同的,不同的地方在于溶剂以及温度,略有出入
其实,关键的地方应该是格式试剂的制备
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xuezi
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xuezi
发表于 2005-12-31 21:42:47
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楼上说的不错
此外也可以用缩合法做,容易得到高纯品
三甲基烯丙基硅是个好东西,聚合成膜很有用
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hanliang1204
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hanliang1204
发表于 2006-1-1 11:52:14
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谢谢楼上两位
我已经合成了格式试剂,但我是保存过一周的现在再用应该不会有多大问题吧?我有三甲基乙烯基硅的合成文献,所以就照着做了,可人家最后用苯萃取有机相是因为三甲基乙烯基硅的沸点是56度,而我的三甲基烯丙基硅沸点是84度,考虑到分离的困难我用了甲苯,不知道行不行,你们用什么来萃取的?
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xuezi
发表于 2006-1-1 13:38:14
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保存一个星期,会有所损失,你可以测测它的含量
从分离度来说,用甲苯是可以的
其实,你也可以用稀酸淬灭后直接分馏
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hanliang1204
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hanliang1204
发表于 2006-1-2 10:21:03
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谢谢xuezi
你说的意思就是可以不萃取而是直接用稀酸淬灭后就直接分馏,这样可以吗?产物会不会和水共沸呢?另外,用稀酸淬灭和用水淬灭有什么差别啊?谢谢你!
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xuezi
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xuezi
发表于 2006-1-6 10:17:52
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无机盐脱水不就好了吗?
除水、酸外淬灭的东西还有醇,胺(伯或者仲胺),铵盐等等,看你体系而定
选择的原则是有利分离,价廉,环保
体系是酸:可以用水,铵盐
体系是中性或者碱性,用酸,铵盐
对水敏感,用醇或者胺
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hanliang1204
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hanliang1204
发表于 2006-1-8 21:48:44
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谢谢xuezi
谢谢你的回答!
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