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cspc 发表于 2012-7-30 15:35
这里还有这样的高手,其实乙基二氯硅烷,实际上是乙基氢化物,沸点和二甲很接近,它的产生和单体合成的 ...
主要关联是床温的控制是否稳定均衡,似乎和床内杂质的积累关联不大这个杂质的多少,与合成反应的工艺条件的关系真的不好判断。因为通过气相色谱来分析混合氯硅烷的时候,大家多选择热导检测器的数据进行判断,而且色谱的柱的选择也是弱极性的,这对于二甲和乙基氢硅烷这样沸点接近的共沸物在这样的条件下很难得到分离,本身乙基二氯氢硅的含量就低,这样的的分析条件对数据的给出没有一个很客观的参考,以至于在精馏段,直到下游的硅酮都会显出不利的影响,杂质的积累,源头控制的无力。
话说回来,在合成过程中,杂质的积累对乙基硅生成影响是有的,至于机理的话也只是推断而已。既然有乙基,那么就乙基来自于哪些呢?搞这个的都应该知道,不班门弄斧了。自身经历过而且对比过,通过10多组的单体合成实验数据,我说说现象,氯甲烷采用的是GC分析纯度99.99%,水小于30ppm,是甲醇氯化氢生成的,硅粉421#粒径50~150um,温度控制在295℃,压力0.29mpa,催化剂和助剂是经典的配比,通过GC配置氢火焰检测器,DB-210的色谱柱进行分析,随着反应的进行,都有乙基氢硅烷的增长趋势,这个应该可是说明,反应器中杂质的增多必然导致乙基氢硅烷的增加。关于温度和催化剂对这个乙基玩意的影响没有参考数据进行判断,不敢多说! |
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