甲基三乙氧基硅烷合成试验不明物鉴定

abcde · 发表于 2010-1-21 21:46:16

本帖最后由 abcde 于 2010-1-21 22:02 编辑

甲基三乙氧基硅烷采用甲基三氯硅烷和乙醇醇解制得，在醇解反应结束后，反应物进行脱酸处理，然后进行蒸馏分离，分离分别收集90℃前馏分，90℃-138℃中间馏分，138℃-143℃主馏分（即甲基三乙氧基硅烷），中间馏分占的比例较高，致使主馏分收率偏低，经分析中间组分有一含量达39%的较低沸点组分不能判定其为何种物质。

请问各位高手，遇到此问题，解决的一般方案

另中间馏分精馏、分馏能得到纯的不明物质吗

yxw670828 · 发表于 2010-1-22 11:01:34

主要原因：醇解不完全

abcde · 发表于 2010-1-24 20:02:08

那么是甲基三氯硅烷？但其沸点仅66.5℃ ，而中间馏分

abcde · 发表于 2010-1-24 20:03:03

的沸程是90℃-138℃。

yxw670828 · 发表于 2010-1-25 08:47:35

共沸馏出。对一甲的纯度进行分析

abcde · 发表于 2010-1-26 20:53:28

感谢赐教！

guigui · 发表于 2010-6-10 16:23:59

试纸一试，如果偏红，表示酯化不完全，中间馏分可能是甲基二乙氧基一氯。

guigui · 发表于 2010-6-10 16:25:52

试纸一试，如果中性，那么你用的甲基三氯可能含共沸的氯硅烷杂质了，重蒸下取65度左右馏分再酯化。

guigui · 发表于 2010-6-10 16:39:20

一般情况下甲基三氯含量应该不会有问题，毕竟都是大单体厂副产物，跟SiCl4一样，污染严重，几乎不要钱，含量一般高得很。

你醇解完后用试纸试试粗品，如果是红色就说明你醇解不完全，正常情况下反应完毕后粗品应该为中性，游离氯一般在50ppm以下。

kisskill123456 · 发表于 2010-8-9 09:18:43

试纸一试，如果偏红，表示酯化不完全，中间馏分可能是甲基二乙氧基一氯。
guigui 发表于 2010-6-10 16:23

就是这个东西

早起的虫儿 · 发表于 2013-7-21 18:59:51

mark下，菜鸟备用

zlgs · 发表于 2013-9-7 20:30:53

支持楼主，请教大家，醇解后成了按65度进行中和后，再滴加水进行聚合是不是成了树脂，那是成了什么树脂呢，这样通常能贮存多长时间呢。

陈建强 · 发表于 2014-1-13 12:25:35

这个中间留份用处很大的，有些地方可以用到，而且量还很大的，你用含量大于99%的效果还没有含这个中间留份的好

甲基三乙氧基硅烷合成试验不明物鉴定

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