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请教用硫酸调聚的含氢硅油相关的问题

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sdhzlizhou 发表于 2009-8-12 16:13:33 | 显示全部楼层 |阅读模式
请教用浓硫酸调聚的含氢硅油的返酸问题怎么处理?用水重复洗5次酸性还是很强。还有就是调聚前的味道像汽油一样,加入浓硫酸后有想硫磺的物质产生,味道就变成了刺鼻的臭味,但是硫磺过滤以后味道仍然存在,用活性炭味道也除不掉,请问这种味道是怎么产生的?该怎么去除?请各位专家谈谈!

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xiaohei471111 发表于 2009-10-26 12:14:59 | 显示全部楼层
俺也想知道,请高手赐教。

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米开朗基罗 发表于 2009-11-3 09:54:04 | 显示全部楼层
你用的高含氢纯度有问题

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硅仡迈 发表于 2010-12-9 22:00:09 | 显示全部楼层
请问朋友你是做低含氢硅油吗! 你是哪个合成工艺!

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BESTGIFTS009 发表于 2011-3-22 15:16:59 | 显示全部楼层
两个原因:1、可能是高含氢的原因;2、反应温度过高,曾高于55度,导致生成硫酸酯。第2个原因可能大一点!

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kalss 发表于 2012-4-24 09:50:51 | 显示全部楼层
你没中和吗

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typ1314520 发表于 2012-9-3 13:23:18 | 显示全部楼层
期待更多解释~~~~

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ssk_kss_22 发表于 2012-9-3 14:56:58 | 显示全部楼层
楼主遇到的问题,也是我遇到的问题。
1、我们实验室做的高含氢硅油在刚做完后是几乎没有什么味道的,但是在久置后气味会比较浓,类似于酸味,或是汽油味。但是经测试是没有酸性的。
2、用高含氢硅油浓硫酸法制备低含氢硅油时,中和时倘若鼻子靠近,就有明显的刺激性气体逸出并被呛到,但是如果进行脱低后,这种气味也就消失了。

我在这里想阐述了一个观点,我认为所有你能闻到气味的东西,就证明其具有挥发性,这也就意味着你极有可能通过加热,真空的方式将其拔除。
这让我想到了气相色谱中的顶空进样,甲基苯基聚硅氧烷中存在100ppm的甲基苯基混合环体,如果将甲基苯基聚硅氧烷样品直接注入气相色谱的气化室,这是明显不合适的,因为样品在3、400度下是绝对不可能彻底气化的,长此以往气化室会被彻底污染的,这时候,我们可以将一个甲基苯基聚硅氧烷样品放在密闭小瓶子中,然后加热到150度,这时样品中的甲基苯基环硅氧烷因为挥发性高会富集在样品瓶顶部,然后我们抽取瓶顶部的气体进行检测,这样既不用污染气化室,又可以快捷的得到甲基苯基聚硅氧烷中甲基苯基环体的含量。如果我们不断的从瓶子上抽取其中挥发的甲基苯基环硅氧烷,我们就会发现最终挥发性的甲基苯基环硅氧烷没有,你的含氢硅油中挥发性的恶臭没有了。

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huangyongjun88 发表于 2012-10-22 15:30:17 | 显示全部楼层
请问70%的硫酸催化不会有什么问题吧

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shiva 发表于 2013-9-30 21:11:57 | 显示全部楼层
1.浓硫酸做催化剂,产生的刺激气味是二氧化硫,不必担心。
2.除去酸,用偏碱性的东西中和即可,比如“强碱弱酸盐”(不可直接加碱如:烧碱,因为可能会与硅油反应)
3.此反应为平衡化反应,浓硫酸在开环的同时·····硅油会断链···产生DMC,需要除去副产物。

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shiva 发表于 2013-9-30 21:12:59 | 显示全部楼层
huangyongjun88 发表于 2012-10-22 15:30
请问70%的硫酸催化不会有什么问题吧

浓硫酸浓度越高,开环速度越快,效果越好,不必担心。。。

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dingyun327 发表于 2014-10-9 15:46:53 | 显示全部楼层
学习哦!!!!!!
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xiaohei471111 发表于 2016-2-3 09:36:07 | 显示全部楼层
好东西,值得收藏

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