三氯氢硅生产路线、安全技术说明书及反应器上传(无限下载)

三氯氢硅安全技术说明书
第一部分：化学品及企业标识
化学品中文名称：三氯氢硅
化学品俗名或商品名:三氯硅烷
化学品英文名称：Trichlorosilane；Silicochloroform
第二部分：成分/组成信息
分子式：SiHCl3
分子量：135.44
主要成分：三氯硅烷含量≥98％；
CAS No.：10025-78-2
第三部分：危险性概述
危险性类别：第4.3类 遇湿易燃品
侵入途径：吸入、食入、经皮肤吸收；
健康危害：对眼睛及上呼吸道有强烈刺激作用。高浓度可引起角膜混浊，呼吸道炎症，甚至肺水肿。眼直接接触可致角膜及眼睑严重灼伤。皮肤接触后可引起组织坏死,长期不愈；
环境危害：对环境有危害；
燃爆危险：本品易燃，易爆,属一级遇湿易燃品。
第四部分：急救措施
皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。
第五部分：消防措施
危险特性：与氧化剂发生强烈的反应.遇水或水蒸气反应产生热和有毒的腐蚀性烟雾. 遇明火,高热时发生燃烧或爆炸；
有害燃烧产物：氯化氢、氧化硅
灭火方法：蒸汽比空气重,易在低处聚集.封闭区域内的蒸汽遇火能爆炸.蒸汽若扩散到远处,遇点火源着火,并引起回燃.若物质不泄露,在安全防护距离以外,使用雾状水冷却暴露的容器.消防人员必须穿全身防火防毒服,佩戴过滤式防毒面具或隔离式呼吸器。
灭火剂：干燥砂土,干粉,二氧化碳。
灭火注意事项及措施：禁止用水、泡沫灭火器。
第六部分：泄漏应急处理
应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源,建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒工作服。从上风处进入现场。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：将地面洒上沙土或不燃性材料吸收.用不燃性分散剂制成乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容,用泡沫覆盖,降低蒸汽灾害.用防爆泵转移至槽车或专用收集器,回收或运至废物处理场所。
第七部分：操作处置与储存
操作注意事项：密闭操作,加强通风,操作人员必须经过专门的培训,严格遵守操作规程.建议操作人员戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴耐酸碱手套.使用防爆型的通风系统和设备.灌装时应有静电接地,防止静电积累.搬运时要轻装轻卸。
储存注意事项：储存于阴凉,干燥通风的仓库内.库温不超过25℃，相对湿度不超过75％。包装必须密封，切勿受潮。应与氧化剂,酸类,碱类分开存放，切忌混储。禁止使用产生火花的机械设备和工具.定期检查是否有泄露现象.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
第八部分：接触控制/个体防护
中国MAC:未制定标准；
前苏联MAC:未制定标准
检测方法:气相色谱法
工程控制：密闭操作，注意通风。尽可能机械化、自动化。提供安全淋浴和洗眼设备；
呼吸系统防护：空气浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）或隔离式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。
眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护
身体防护：穿胶布防毒衣。
手防护：戴橡胶手套。
其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。
三氯氢硅合成：将硅粉卸至转动圆盘，通过管道用气体输送至硅粉仓，再加入硅粉干燥器，经过圆盘给料机并计量后加入三氯氢硅合成炉。在三氯氢硅合成炉内，温度控制在80—310℃，硅粉和氯化氢发生反应，生成三氯氢硅和四氯化硅。生成的三氯氢硅和四氯化硅气体经沉降器、旋风分离器和袋式过滤器除去粉尘及高氯硅烷，经水冷后经隔膜压缩机加压，再用-35℃冷媒冷凝为液体。不凝性气体通过液封罐进入尾气淋洗塔，经酸碱淋洗达标后排放。
三氯氢硅分离：三氯氢硅和四氯化硅混合料（三氯氢硅含量为80—85%）进入加压塔，采用两塔连续提纯分离，通过控制一定的回流比，最终得到三氯氢硅含量为99%以上的产品和四氯化硅含量为95%以上的副产物。
含尘废气主要是输送硅粉的氮气，先经布袋除尘回收硅粉，然后经水洗涤，洗涤废水经沉淀后循环使用，尾气洗涤后排入大气。布袋除尘器除尘率为99％，洗涤除尘率按50％计，总除尘效率达到99.5％，经处理后达标排放。不凝气体主要含有保护气体，其余还含有少量的氯硅烷、氯化氢等。
经过低温冷凝后剩余的不凝气送废气处理装置，氯硅烷系列遇水迅速分解成硅酸和氯化氢，氯化氢气体先被稀盐酸循环吸收为浓盐酸回收使用，微量部分被碱液吸收、反应。废气主要成份有氮气，废气经淋洗处理后，通过车间排气筒达标排放。在满足要求的前提下尽量选用转速低、噪声小的设备；同时对鼓风机设独立的隔声间，与所在的楼层分开，以减轻振动而产生的噪声；对空压机、鼓风机、泵等进气管装消音器，并设隔声操作室，减少室内噪声污染，改善工人作业环境。
烟筒设置足够的高度，使烟气的排放符合国家《大气污染物综合排放标准》二级标准的要求。
硅氢氯化法
该方法是用冶金级硅粉，作原料，与氯化氢气体反应。可使用铜或铁基催化剂。反应在200---800和0.05---3mpa下进行

2Si+HCl======HSiCl3+SiCl4+3H2


该反应所用反应器经历了从固定床、搅拌床到流化床的发展过程。工艺也从间歇发展到连续。反应器由碳钢制成，预先将归粒子加入到反应器，加热到所需地温度后，从底部连续通入氯化氢气体，产物及未反应物料被连续输出，经除尘精制后，用于生产高纯多晶硅和高纯硅烷。
上述反应是放热反应，反应热为-141.8千焦/摩尔  升高温度有利于提高反应速率，但同时导致三氯氢硅选择性下降，通过优化反映温度，可明显提高三氯氢硅的选择率。例如在300---425度和2到5千帕条件下使硅和氯化氢反应，产物以600---1000千克/小时输出，三氯氢硅的选择率竟高达80—88%，副产物包括质量分数1%--2%二氯硅烷和1—4%的缩聚物，其余为四氯化硅。

氯化氢气体中的水分三氯氢硅的收率优很大影响。因此必须严格干燥。硅与氯化氢生成三氯氢硅的反应应该是零级反应，使用纯度大于99.99%的硅原料时氢硅的收率较低。在一个 微型反应器中作了研究，结果表明冶金级原料中所含杂质铝对反应有催化作用，可使反应温度降低，三氯氢硅收率提高。


四氯化硅氢化法

3SiCl4+2H2+Si===============4HSiCl3


反应温度400-----800℃   压力2---4MPa
该反应为平衡反应，为提高三氯氢硅的收率，优选在氯化氢存在下进行，原料采用冶金级产品通过预活化除去表面的氧化物后，可进一步提高三氯氢硅的收率
三氯氢硅与四氯化硅沸点差距25度，且不产生共沸物，所以比较容易分离。
一种四氯化硅氢化生产三氯氢硅的方法，其主要流程如下：
ａ）将镍触媒与硅粉以质量比１－１０％的比例均匀混合后置于活化器中，活化条件为Ｈ2↓流速≥０．０５－０．３ｍ／ｓ，经不同时间阶段由２５℃至终温４２０℃的升温条件下完成活化过程；
ｂ）四氯化硅（ＳｉＣｌ4↓）液相温度在贮罐中保持６０－１１９℃，气相总压为１．５ＭＰａ，出口的Ｈ2↓与ＳｉＣｌ4↓混合气的摩尔比为１－１０；
ｃ）氢化反应器内，Ｈ2↓与ＳｉＣｌ4↓的混合气通过触媒与硅粉混合料层，保持温度４００－５００℃、压力１．２－１．５Ｍｐａ；
ｄ）氢化反应器的出口混合气体经收尘器进行除尘、过滤后，在冷凝器中氯硅烷呈液态被分离出来，不凝的Ｈ2↓气返回贮罐中循环利用；
ｅ）液态氯硅烷经分馏塔分馏后，重组份ＳｉＣｌ4↓返回贮罐重复利用。

三氯氢硅生产路线及反应器上传：（忘记评分哦！)

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不用客气，希望大家都能把自己好的东西拿出来分享！

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谢谢！！先收下了。
不知道楼主是否有三氯氢硅相关的技术标准文件呢?比如国外的标准呢？

谢谢楼主！

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