让我直挠头的问题

gaodan · 发表于 2007-7-13 15:57:40

各位高手们，大家好。
我在实验中碰到一个克服不了的问题，请大家指导下。我做的反应是含氢D4与1-辛烯加成，可是反应的过程中总出现凝胶，这是为什么呢？文献上说需要无水条件，我已经很尽力在保证无氺了，可还是不行。不知道是怎么回事?

急得直上火的人

floyd · 发表于 2007-7-13 16:10:00

我的一个同事在作D4的开环聚合反应时，先要便抽真空边通氮气近两个小时，然后在通氮气一个小时后关闭真空和氮气后再进行投料反应。所以我想你自己进行衡量一下是否除水份达到要求了？

gaodan · 发表于 2007-7-13 21:06:59

首先谢谢你回答我的问题。我在反应之前，也抽真空充氮气了。我把原料也先处理了下，我不知道是不是催化剂的问题还是反应过程中有氺的问题。
谢谢你啊

tysf · 发表于 2007-7-13 21:07:04

可以告诉我你的含氢Ｄ４是哪来的吗，在哪买的？

gaodan · 发表于 2007-7-13 21:10:19

太好了，又有人回复了。
我的那个原料是从江苏省张家港的一家公司买的

tysf · 发表于 2007-7-13 21:12:24

什么价格，应该很贵吧
你是做辛基硅油吧，需要这样做吗

sil123 · 发表于 2007-7-13 21:59:46

不是水分的问题，是催化剂

gaodan · 发表于 2007-7-14 00:33:37

我做的不是辛基硅油，我想合成含有辛基的环体。是催化剂的问题么？感觉做这个好难啊，从开始到现在一直在解决问题。那再请问催化剂应该用什么催化剂呢？

gaodan · 发表于 2007-7-14 00:45:15

感觉论坛中有很多卧龙藏虎的高人，请大家多多指教，不胜感激！
我的qq:14139931. 希望能和大家做个朋友。:)

nb1006 · 发表于 2007-8-23 14:32:14

如果用的是高纯氮气还不行的话，就是催化剂的问题了

qixinghaitang · 发表于 2007-8-29 23:11:23

1-辛烯要过量，切忌，不然肯定会凝胶

TNT_YZ · 发表于 2007-9-9 15:47:16

有钱的话搞个手套箱:lol: