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tan0317 发表于 2009-3-26 15:06:12 | 显示全部楼层 |阅读模式
各位高手!小弟有事相求:
      本人做出有机硅改性丙烯酸树脂,有机硅单体含量为45%,拿去测量其相对分子量时,只能得到500的分子量(实际不可能是这个值,估计应该是部分低聚物);那个是检测人员告诉我:我的样品不溶于四氢呋喃。可是小弟急盼着这个数据写论文。不知道哪位高手做过这个,能否提点一下?不胜感激!
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    doublegx 发表于 2009-3-27 09:23:47 | 显示全部楼层
    你用的GPC测分子量?

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     楼主| tan0317 发表于 2009-3-27 14:57:23 | 显示全部楼层
    对!楼上的有什么高见吗?多谢!

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    xuezi 发表于 2009-3-27 15:23:27 | 显示全部楼层
    有机硅含量能够达到45%的改性丙烯酸酯,已经非常厉害了
    现在很多人用乳液聚合的方法,以570或者171作为偶联剂,(甲基)丙烯酸酯+偶联剂+D4乳液聚合的方式做硅丙,这个方法出来的东西,硅含量是高,但接枝上去的不多,基本上是两聚合物混合乳液,不知道你的是不是这样的?
    真能在乳液中甚至溶液中共聚的,应该是(甲基)丙烯酸聚硅氧烷酯,当然,用活性聚合的方式也能够做嵌段或者支链结构,因此
    请问:
    1:聚合方式
    2:单体结构
    你做论文,这些应该是可以公开回答的吧?
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    [LV.1]初来乍到

    doublegx 发表于 2009-3-27 17:44:01 | 显示全部楼层
    样品不溶于四氢呋喃,那就不能用GPC测了。
    用光散射测吧 - - 不知道你们有没那个仪器,听说挺贵的。。。
    如果没条件做光散射,只能用黏度法了。
    顺道同问聚合方式和单体结构。

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     楼主| tan0317 发表于 2009-3-28 09:13:15 | 显示全部楼层
    非常感谢大家的 关心!
    我是在厂里做我的研究生课题,是采用溶液聚合,硅烷是用KH-570和KH-571。就是因为乳液聚合不能把硅烷含量提高,而导师只认定高硅烷含量,才采取溶液聚合的。也正因为在厂里做课题(厂里设备很烂的,不是我说他坏话,是事实:实验室最贵的应该是烘箱了),检测设备跟不上,而又达到导师的要求(导师基本上只给课题,其他的什么都不管,只看结果,产品性能),所以这分子量的测定很是头疼,从去年年底开始测分子量,到现在那检测中心给我数据是500(相对分子质量)。头疼啊~
    还得烦劳各位指点一下小弟,到哪里可以检测这个?

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     楼主| tan0317 发表于 2009-3-28 09:26:44 | 显示全部楼层
    “xuezi"兄分析的很是精辟啊,要好好向你请教了
    通过红外检测,已经确定硅烷与丙烯酸酯类单体发生了共聚反应,并且从配方和谱图上看,基本上不可能存在纯粹的聚硅氧烷,当然既然是共聚,产品有可能是多种聚合物的综合。确切的说,这个聚合物应该是侧链含硅的丙烯酸树脂。

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     楼主| tan0317 发表于 2009-3-28 09:28:08 | 显示全部楼层
    5# doublegx
    多谢!请问能告诉我广东,哪里有你所说的检测设备吗?
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    doublegx 发表于 2009-3-28 14:01:45 | 显示全部楼层
    哪个学校的啊,这么刻薄硕士生。
    我当年做毕业论文的时候用过光散射旁边那台GPC。。。
    你去中大聚合物重点实验室问问吧,不过我估计测试费会非常的贵,因为哪个仪器一般不对外开放,而且还要请人帮你测试。
    另外,我觉得你单用红外来表征接枝是个问题,红外的不确定因素太多了。

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    xuezi 发表于 2009-3-28 14:44:54 | 显示全部楼层
    171或者570作为(甲基)丙烯酸酯的改性剂,主要是提高产品对硅材或者无机表面的粘结性(特别是耐水方面),同时提高一点耐候,更多的是提高交联度
    用这样的东西做的人已经非常多了,我不知道你这个课题是否还有其它新颖的东西,否则真难过关的
    这个共聚在溶液中非常简单,只要水分不高,就不会交联,做高一点硅烷单体含量也不难
    提高分子量,你只要适当减少引发剂,少用(甚至不用)一点分子量调节剂就可以了,绝对不会局限在500分子量这么少,你仅仅根据粘度变化就能够看出来
    至于在四氢呋喃不溶,怀疑是有一定的硅烷上面的烷氧基水解交联了,或者是非极性单体太多了
    红外只能测试基团的产生和消失,对于这个聚合反应,无论均相还是非均相聚合物,结果差异不大
    证明是不是聚合的好,做一个简单的水解-烘干-再溶解就知道大概:可以再溶就是纯丙烯酸酯,完全不能溶,说明偶联剂将聚合物交联了,部分溶是均匀性不好
    硅丙聚合物中,硅含量高是指SiR1R2(R1,R2=甲基,苯基,其它烷基)多,而且是接枝到丙烯酸酯链上去的数目,楼主用这么高的偶联剂,在实际应用中优势不大,估计作为底涂还是有一定价值
    以上说法,假定你公开说的东西基础上没有其它条件,供参考
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    doublegx 发表于 2009-3-28 14:50:02 | 显示全部楼层
    xuezi高人啊,好好学习一下

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     楼主| tan0317 发表于 2009-3-28 16:52:47 | 显示全部楼层
    "xuezi"兄高人,受益匪浅!
        小弟献丑了。
        这个课题是很老了,但是从老板角度看,能挣钱就好(至少我这么理解)。这个硅丙主要用在防水方面。接下来的研制才是我课题的新颖之处,这个还没有具体的成果,不好意思说出。不过到时,“xuezi”兄方面的话,可以向你请教。
        这个GPC测试,测试中心说是用四氢呋喃溶解,有很多不能通过那个柱子,有分层现象。其实这些高科技的,我是搞不懂,也是我一直的遗憾。当初考研就是想接触一下高科技。从产品的粘度上看,分子量至少有十几万。
        "xuezi"兄!能否把那个“证明聚合的好坏”说具体点?再溶是指溶于什么中?

        多谢多谢!

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     楼主| tan0317 发表于 2009-3-31 11:17:27 | 显示全部楼层
    我自己顶,盼望有人指点啊!
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    难过
    2021-2-1 15:18
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    jluyatou521 发表于 2010-11-10 13:51:44 | 显示全部楼层
    :)学习学习

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    墨帝无剑 发表于 2010-12-13 10:31:16 | 显示全部楼层
    路过,深刻学习中......

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