制备聚硅烷！

lot · 发表于 2006-10-20 20:52:01

在文献上看到！制备聚硅烷，是把钠至于基本中，升温回流24小时，充分除去水分和杂志！（辛松民的书是这么介绍的）！想请教一下，钠被打成砂粒后，体系如何除去杂质！请高手指点！:(

xuezi · 发表于 2006-10-21 13:24:09

原帖由 lot 于 2006-10-20 20:52 发表
在文献上看到！制备聚硅烷，是把钠至于基本中，升温回流24小时，充分除去水分和杂志！（辛松民的书是这么介绍的）！想请教一下，钠被打成砂粒后，体系如何除去杂质！请高手指点！:(

杂志是用来看的，注意保存，哈哈
没有谁先加钠后去水，否则是找死！
钠打成钠砂后，简单过滤就可以得到很纯的钠砂，当然要惰性气氛保护，常温操作

lot · 发表于 2006-10-24 19:26:36

P793：典型工艺为：先将金属钠在甲苯中加热至100度以上，熔化后启动高速搅拌将其打成“钠砂”，回流24h使溶剂充分干燥，并除去有害杂质。而后在回流、搅拌及纯惰性气体保护下（防产物光解），于10min左右加入……

书上使这样介绍的！这个工艺是否不现实？！

sil123 · 发表于 2006-10-25 09:26:14

实验室里是现实的，工业化是不现实的

lot · 发表于 2006-10-25 13:45:49

好像有点道理！但一般是实验室先开路线啊！:)

goon · 发表于 2006-10-28 09:41:08

首先明确一点：会不会跟代处理主体发生化学反应！钠或生成的氢氧化钠是会参与到制备聚硅氧的过程中去的！所以使用先确保安全！！
少量的水看看是否可以使用干燥剂！如：无水卤化钙，硅胶等！！