二甲基硅油合成问题

在合成二甲基硅油过程中，反应4小时，然后中和1小时，随后脱低4小时，挥发组分为1.8%，收率为79%；然而工艺变成，反应4小时，中和1小时过夜后，第二天脱低4~6小时，挥发分为0.65%，收率为56%，外观浑浊，不透明。坛友们，这是什么原因？

我自己分析料一下：
1.是否催化剂没有中和完全，在脱低的时候继续平衡化反应，由于DMC不断被抽走，所以平衡化反应中，DMC也不断生成，最后导致二甲基硅油产率低~~~

2. 是否是醋酸过量，导致降解反应，同样生成DMC，导致产率低？

求大家知道~~~

l路过，学习了！

希望专业人士能解答一下。顶一下楼主

不知 楼主 采用的是 哪一种催化剂合成甲基硅油？  能说说 你做的甲基硅油分子量是多少吗？

嗯，交流请教，信息提供越充分越好。

楼主，在保证你合成硅油碱和酸的比例正确外，收率低还有个问题是操作工脱低时，首先真空度控制不好，把硅油抽出来了。

应该是破酶温度没到就脱低

我用的磷酸中和碱  都是过量的，由于弱酸的不完全水解~

硅仡迈 发表于 2012-10-15 20:14
不知 楼主 采用的是 哪一种催化剂合成甲基硅油？  能说说 你做的甲基硅油分子量是多少吗？

KOH, 粘度6000左右~~

1532263108WSW 发表于 2012-10-16 08:54
应该是破酶温度没到就脱低

KOH催化剂，不是四甲基氢氧化铵~~~

楼主采用的封头剂是什么，是MM还是低粘度甲基硅油。

mrelite 发表于 2012-10-17 09:58
楼主采用的封头剂是什么，是MM还是低粘度甲基硅油。

封端剂为MDM

这种工艺做的甲基硅油里面含有羟基硅油封头剂很难完全封住的