温度对催化剂的影响------操作（和单体行业的朋友交流）

在有机硅合成流化床操作中，温度对反应，特别是对催化剂CuCl的影响至关重要整个反应中要求温度在要求的区间里缓慢平稳爬升，正常反应阶段小幅波动，区间315+/-5°C。

1.      导热油盘管排气。全开每组盘管入口阀门，均衡相间关闭总盘管数2/3的出口阀，3分钟后，另外1/3盘管排气，阀门先开后关，逐对操作，重复操作，直至所有盘管排气完成。

2.      确认硅粉罐有足量的硅粉；催化剂已经到位。

3.      废热锅炉排污，每六小时一次，包括间断排污和连续排污。

4.      流化床键床前用氯甲烷吹扫流化床，温度设定310°C,  用床下步的温度传感器作为温度的PV； 氯甲烷量10000kg/h, 温度爬升速度3°C/min.。

5.      用氮气吹扫流化床温度计，压力计，吹扫时氮气流量是正常量的10倍（和第1步可以同时进行）。

6.      建床硅粉20吨，（在硅粉进料阀下的垂直管线上加装限流孔板，孔板内径???, 原则上是要用少于阀门全开时间的两倍时间将阀后的硅粉漏完）， 操作技巧：阀门开8秒关闭时间大于15秒，同时，添加硅粉的速率要保证床温大于300°c, 用时间来换取温度的稳定，严格控制硅粉加入速率，尽可能做到匀速加入硅粉，在正常反应阶段也要尽可能匀速加入硅粉；作为载气的氯甲烷10000kg/h。

7.      在建床期间，床层温度一定大于225°C，

8.      逐渐将氯甲烷总量提到150000kg/h, 爬升速率60kg/h.

9.      氯甲烷达到150000kg/h后，将床层温度的设定值逐步降低至270°C，每部调整温度2°C，当PV和SV相等时才能进行下一步。

10.  等到床层温度稳定在270°C时，将作为硅粉载气的氯甲烷量提到25000kg/h，并确认此时床层温度稳定在270°C，开始加入催化剂A/B/C/D，保持床层温度稳定在270°C，用废热锅炉来控制温度，如果温度上升过快，可以继续添加硅粉，控制硅粉添加速度，尽可能匀速加入，原则上保证床温不低于270°C。

11.  将氯甲烷的总量设定为20000kg/h，爬升速率60kg/min。

12.   将床温提到295°C，稳定温度，加入反应初始化引发剂（少于计算量，由管理层决定），控制床层温度爬升到315°C。DCS操作员此时操作要思路清晰，由于引发剂的加入，催化剂的活性被激活，温度上升较快，此时可以提高整个床层的压差，匀速加入更大量的硅粉，注：当废热锅炉旁路关闭到50%时，开始匀速加大硅粉量，同时，继续缓慢关闭废热锅炉旁路至5%，如果温度上升，继续匀速加大硅粉量，将温度控制在315°C，正负2°C, 逐步将废热锅炉的旁路回到50%的开度。此步操作非常关键，床温一定要尽可能稳定，不要出现为了打压温度将大量的硅粉一次性送入床内。

13.  通过浆渣取样，样品中固体颗粒的含量来调整氯甲烷总的气量。

14.  反应稳定后，按照规程，定时定量补加引发剂。

15.  当氯甲烷总量提到150000kg/h时，将床层压力控制到设计值260mb？？？

16.  稳定氯甲烷的量1小时，观察反应器温度和其顶部温度差。

17.   如果两小时后这个温差大于10°C，将氯甲烷总量提到20000kg/h，提升速率60kg/min.，

18.  任何时候反应器温度和其顶部温度相差小于5°时，降低氯甲烷的总量，100kg/min，等待1小时。

19.  如果1小时后，反应器温度和其顶部温度仍然相差小于5°C，重复第14动作，直到氯甲烷总量降到16000kg/h。

你好厉害，值得学习

都是你自己的操作经验，拿出来分享，值得学习

楼主经验颇丰，值得学习！

论坛是个交流的地方，应该尽量避免自说自唱，也不希望仅仅是为了‘加分’回帖:P

感觉楼主描述的床子好大啊，产能应该至少在100KT以上吧

zhu4023 发表于 2012-12-27 21:00
感觉楼主描述的床子好大啊，产能应该至少在100KT以上吧

你猜的挺对的，但温控的理论是参考国外类似的装置，意在提高氯甲烷的转化率和确保催化剂的活性、选择性。

这是根据我曾经效力过的公司的操作，没有同行异议？:)

cspc 发表于 2014-8-16 18:15
这是根据我曾经效力过的公司的操作，没有同行异议？

针对性太強，仅供参考！

"任何时候反应器温度和其顶部温度相差小于5°时，降低氯甲烷的总量", 也就是反应器底部和顶部温差小于5度就要降低氯甲烷总量， 是吗？为什么呢？温差均匀一些不更好吗？谢谢。

“逐渐将氯甲烷总量提到150000kg/h, 爬升速率60kg/h”，是15000kg/h吗？150000kg/h也太大了吧？是60 min/h吧？

你说的对，是15000kg,后面还提到20000kg，前面是笔误，多了个0，国外是70吨/小时，这是针对10万吨的床，将膨胀比逐渐提到1.8，具体牵扯到很多设计上的细节，你可以问问浙大的黑马，也是我们的坛友，都在杭州，方便。

cspc 发表于 2014-9-10 06:24
你说的对，是15000kg,后面还提到20000kg，前面是笔误，多了个0，国外是70吨/小时，这是针对10万吨的床，将 ...

  刚看到，不会吧？！

对错都没什么意义，真的需要的可以私聊。

楼主：从第六步推粉到第十二步反应需要的时间大约是多少啊？