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工艺共享——调聚低含氢硅油的最佳方法

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liaojh-hgxcl 发表于 2018-11-20 09:44:41 | 显示全部楼层 |阅读模式
什么是低含氢硅油

低含氢硅油,是相对高含氢硅油(含氢值在1.6)而言定义的,它含有活性比较低的硅-氢键,是合成改性硅油,如聚醚改性硅油、烷基改性硅油的基本原料,也是加成型硅橡胶的交联剂,还可用于材料的疏水处理。

如何储存和运输

低含氢硅油产品为无色粘稠透明液体,无腐蚀性,易燃,不溶于水,易溶于有机溶剂,贮存场所温度宜在20℃~40℃,运输时应按非危险品运输。

三种合成方法

01
卤代硅烷法
该法的起始原料为甲基氢二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷和溶剂, 在反应釜内进行水解分解, 再用浓硫酸或固体酸催化剂调聚, 反应结束后油层脱去溶剂和低沸物, 再脱色过滤即得成品;(缺点:反应剧烈, 不易控制, 工艺复杂, 反应过程中还会放出大量的HCl气体,不环保)

02

开环共聚法
利用八甲基环四硅氧烷( D4 )与四甲基环四硅氧烷( DH4 ) 进行开环共聚,反应一般在氮气氛下进行,催化剂可使用硫酸、对甲苯、磺酸或酸性粘土;(缺点:反应过程较剧烈, 原料价格昂贵, 目前仅限于实验室研究中)

03

高含氢硅油调聚法
利用三甲基硅封端的高含氢硅油与八甲基环四硅氧烷(D4)和六甲基二硅氧烷 ( MM )在酸催化条件下进行调聚反应, 催化剂可以是硫酸、三氟甲基磺酸或固体杂多酸。

由于第三种方法具有反应条件温和、反应工艺简单、所得产物结构易根据需要进行设计等优点,所以第三种方法也是市面最常用的生产工艺。 小编今天在此就概括一下此方法由于温度、时间、配比等对低含氢硅油得率、低含氢硅油折射率的影响。

主要原料


高含氢硅油(道康宁MHX-1107-30CS/20CS)、D4(道康宁PMX-0244)、浓硫酸、碳酸氢钠、MM等原料
333.png

用高含氢硅油与八甲基环四硅氧烷调聚合成低含氢硅油, 其反应原理如下所示:

影响产物的结构因素包括含氢硅油中活性氢的质量分数(高含氢硅油的用量)、摩尔质量( 封端剂 MM 的用量 )

通过查阅文献,此种方法的一个实验结论为:延长反应时间, 低含氢硅油得率逐步升高, 调聚反应后期, 延长反应时间, 低含氢硅油得率提高有限。较佳的反应时间为8h ;固定反应时间为 8 h , 分别考察 15℃、26℃、50℃时的调聚反应。结果发现, 在 15℃下, 低含氢硅油得率较低, 而在 50℃下, 反应过程中产物的黏度急剧增大, 无法进行中和反应和过滤; 在26℃左右制得的产品澄清;不同配方下, 聚合物产率保持在 84 % ~ 95 %之间。高含氢硅油的用量 对聚合物产率影响不大; 而 MM 的用量对聚合物产率影响较大, 随着封端剂的用量增加, 聚合物产率下降。因而,封端剂用量较多的配方, 宜延长调聚时间,适当提高聚合物得率。

综上所述,利用该种生产工艺,合成的最佳条件是: 反应温度 26℃, 反应时间 8h;高含氢硅油的用量对单体的转化率影响较小, 封端剂MM对单体的转化率影响明显;此方法作为参考方法,具体的工艺还需要各位厂家根据需求做出微调。


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    ray2007032714 发表于 2023-1-4 15:23:23 | 显示全部楼层
    谢谢楼主分享
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    硅油参与者 发表于 2023-7-30 17:43:31 | 显示全部楼层

    感谢楼主

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