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中国有机硅工业奠基人之一杨大海:我从事有机硅科研的回忆

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liaojh-hgxcl 发表于 2018-9-30 09:07:30 | 显示全部楼层 |阅读模式
前段时间,网上出现一篇《中国有机硅起源与“三杨一傅”》的文章,原晨光院院长傅积赉先生看后特撰文说明此事,原文如下:

2018年4月在有机硅行业两个庞大的、各有500人的微信群中曾出现过“中国有机硅起源与’三杨一傅’”的微信,其中十分强调建国初期北京化工试验所有机硅课题组的组长是杨冬麟、不是杨大海。

这个说法的由来与2014年化工出版社出版的《中国化工通史》行业卷上册369页上有违史实的不实叙述和2016年4月《信息早报》化工专刊的“藏品鉴史”栏目中的“溯源中国有机硅”的说法含糊的文章不无关系。

前化工部陶涛副部长很重视历史,她曾在2007年亲自主编过《国防化工事业的创建历程》。此前她还组织编写对国防化工有贡献的有机氟、有机硅、---等行业的史料。还请在该行业中若干位提供“回忆史料”。

在有机硅行业中被陶部长指定提供“回忆史料”的第一位就是杨大海工程师。因他是建国初期在北京化工试验所的我国第一个有机硅专题组的组长;又是后来在沈阳化工研究院领导开发直接合成甲基氯硅烷的课题组长。杨大海工程师是留学日本东京工业大学的“海归”,工业化观点强。他领导开发成功、符合当时国情的搅拌床直接合成甲基氯硅烷的工艺使国内化工同行在此基础上陆续建起一批大直径的搅拌床,使下游企业能有大量甲基单体制备硅橡胶、硅油等国家急需的下游产品,所以杨大海工程师对中国有机硅行业的发展功不可没!因此1990年他去世时陶涛副部长还亲自到八宝山向他告别。


下文为杨大海先生生前文章:《我从事有机硅科研的回忆》,在此刊出,以飨读者。

我从事有机硅科研的回忆

抗美援朝开始。我参加了志愿军,被派往东北沈阳军区工作。1951年调回北京重工业部北京化工试验所,为解决抗美援朝前线武器弹药受潮失效问题,所领导决定研制有机硅防潮涂料,并将此任务交给我筹备,另派两名新分配来的大学毕业生杨冬麟、陈演汉当助手。翌年,成立了国内第一个有机硅专题组,我任组长。

我在大学没有学过有机硅,国内也无前人经验,当时美国波斯特(Post)著的“有机硅化合物”成为我的重要参考资料,我如饥似渴的学习和消化它。那时,新中国刚诞生两年,又碰上抗美援朝战争,科研工作条件十分艰苦,为收集一点资料,需跑遍京津有关圈书馆,一切工作都要从零开始。但在爱国主义感召下,我们专题组干劲十足,迎着困难上,一定要把军工需要的有机硅材料研制出来。

通过分析文献,初步认识到有机硅材料是第二次世界大战中开发出来的,主要是军工用的高精尖产品,其生产技术鲜为人知,主要品种有硅袖、硅橡胶和硅树脂等,它们全是高分子化合物。为了制取上述有机硅材料,必须从基本有机硅单体出发,而有机硅单体在国内也是空白,这就更增加了我们研制有机硅材料的难度。我作为专题组长,痛感水平和经验不足,思想负担沉重。这时我深深感到,没有科学方法和正确的技术路线,试验工作将事倍功半,甚至一事无成。因此,为了制定研究计划和试验方案,不知用了多少日日夜夜。经过反复讨论,我下决心从解决单体做起,没有单体,就没有产品。

有机硅单体主要有甲基、乙基、苯基等系列,其中又以甲基单体的用量最大和价格最高。合成甲基单体有间接法和直接法之分,后者的技术经济指标较先进,美国等已用此法生产,但技术难度大,结合国内当时条件,采用直接法是不现实的,需要一段准备与过渡时间。为了早日拿到单体,使聚合物的研制工作得以进行,我想出了一个双管齐下的办法,即先从间接法(格林纳法)入手制得乙基单体,同时积极筹建直接法合成甲基单体。这样,既保证了聚合物所需原料,又抓住了技术主政方向。

根据上述指导思想制定的研究计划,经领导批准后,随即投入试验工作,由于目标明确,全组你追我赶,试验进展较快。1953年初, 组里人手渐感不足,于是又派来王大珍、张树政两位老同志支援。由于领导的重视和全组的努力,我们不仅从格林纳法得到了乙基单体,并由此制得一定量的有机硅聚合物,而且直接法试验装置也准备得差不多了。当然,在这期间也发生了因电冰箱控制失灵而引起乙醚着火等事故。以上就是第一个有机硅专题组的建立和早期工作情况。

1954年,北京化工试验所迁往沈阳,与其他研究单位合并成立沈阳化工综合研究所(沈阳化工研究院前身)。这时,我调到天津染料厂工作。工厂生产的实践对我确立工业化观点确有很大启示,明确了科研与生产相结合的重要性,为我后来的科研工作指出了努力方向。

1957年初,我从天津调到沈阳化工研究院。看到有机硅单体,特别是具有决定意义的甲基单体无人研究时,心里十分着急。于是,我向领导建议,由我承担这项任务,并很快得到了批准与支持。随即和刘广林等三人组成了直接法合成甲基单体专题组。开始,我们采用固定式反应器及铜粉作管化剂进行反应。由于气國相接触效果很差,每次只能得到以克计的反应产物,而且反应很难控制。我总结了经验教训,认为关键在反应器结构,需要认真下功夫,经过反复磋商,我们大胆设计出一个多层螺旋浆式搅拌床,同时改用氧化亚铜作催化剂,很快取得了符合预想的结果,不仅反应产率大幅度提高,面且反应热容易移走及控制。小试的成功,极大地鼓舞了我们,忘掉了日日夜夜观察实验的疲劳,下决心趁热打铁。于是,我们一边做小试验,一边进行扩大试验设计。为进一步提高反应效率,又将多层螺使桨式搅拌改为螺旋带式搅拌。当小试验结束之时,直径200毫米反应器装置的设计,制造及安装也顺利完成。在随后进行的扩大试验中,证实了小试验结果及设计思想的正确,获得了以公斤计的混合甲基单体,从而为有机硅聚合物的研制奠定了物质基础。在塑料油漆部副主任徐世涛的大力支持和帮助下,在不到一年的时间里,完成了很多工作量并取得可喜的进展。

1958年9月,国家科委及化工部在沈阳化工研究院联合召开有机硅及环氧树脂技术推广现场会,我们在会上将研究成果作了全面介绍,并得到代表们的充分肯定。从此,直接法螺旋带式搅拌反应器合成甲基单体便在全国有机硅生产厂推广开来,至今一些厂还在采用。

制备硅橡胶要求从高纯度(99.8%以上)的二甲基二氯硅烷出发,为取得它,我们费尽苦心进行分馏。研制硅橡胶时,中国科学院化学研究所江英彦还专程赶来协作攻关。我院傅积赉也积极做出了贡献。同年,我调到新成立的北京化工研究院,并筹建了看机硅中间试验工段、在这里陆续开展了甲基单体、苯基单体、乙烯基单体、单体分馏及硅树脂等研究工作。1963年,随着偶联剂及半导体工业的发展,急需大量三氧硅烷作起始原料。于是,我和吴盛全等与北京化工二厂、北京有色金属研究院合作,参照苏联资料,由我设计了佛腾床反应器,并直接以中间试验规模在该厂进行扩产试验。1965生通过部里鉴定后相继在北京和四川等地建厂。紧接这个项目,为解决日益急需的玻璃钢处理剂,我们又开展了热缩合法制备乙烯基三氯硅烷的试验。同样,基于我们的经验,由我直接设计了一套中间试验装置进行试验,很快取得了成果并推广到天津试剂一厂。

遗憾的是,十年动乱开始,我就离开了有机硅的科研、设计工作岗位。作为开辟有机硅工业研究的第一个专题组长,眼看到现在有机硅工业及其在国防军工和国民经济中的成功应用和发展,使我感到莫大的欣慰。

(杨大海:原北京化工研究院高级工程师、中国有机硅工业奠基人之一)

踩过的脚印
plsdklye 发表于 2018-10-17 10:04:02 | 显示全部楼层
筚路蓝缕,开创者每走一小步都不易!

点评

是的,老一辈开创者都不容易,为我们指引道路!  详情 回复 发表于 2018-10-18 09:23
 楼主| liaojh-hgxcl 发表于 2018-10-18 09:23:44 | 显示全部楼层
plsdklye 发表于 2018-10-17 10:04
筚路蓝缕,开创者每走一小步都不易!

是的,老一辈开创者都不容易,为我们指引道路!

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