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我国气相二氧化硅的自主创新之路

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    2023-6-28 16:25
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    [LV.1]初来乍到

    tina-hgxcl 发表于 2018-6-8 09:09:24 | 显示全部楼层 |阅读模式
    来源:氟硅材料、宜昌汇富

    通过自主创新开启国内气相二氧化硅产业发展新纪元
    气相二氧化硅(气相法白炭黑的简称)是一种白色蓬松状的高纯纳米非金属氧化物,是气相法规模化制备产量最大的一种纳米材料,也是迄今为止最早规模化生产、用途最为广泛的一种纳米粉体材料,在硅橡胶、密封胶和胶粘剂、塑料、不饱和聚酯、涂料油墨、电子电气、绿色轮胎、建筑和航空航天等领域广泛应用,对传统材料的补强、高触变、耐沉降、防流挂等性能方面具有显著的提升作用,尤其是在硅橡胶领域有着难以替代的地位,与IT行业“芯片”的地位相当,深远影响着硅橡胶产业技术发展和产业进步,近几年在节能材料、先进陶瓷、医药、日化等新领域应用也日益增加。德国、美国、日本是气相二氧化硅传统生产强国并长期垄断了世界大部分市场份额,在行业中具有支配地位。由于其特殊的用途, 气相二氧化硅还一度被西方国家列入巴统协议控制目录,禁止向中国及其他社会主义国家出口。基于这个严峻的现实,我国早在上世纪六七十年代就开启了以四氯化硅为原料制备气相二氧化硅的工艺研究,所生产的产品作为战略物资主要应用于国防军工领域,当时仅有沈阳化工厂和上海电化厂能够少量生产。直至上世纪九十年代末,国内气相二氧化硅行业经过30多年的发展一直未能实现规模化及民用化突破,大规模的民用产品绝大部分不得不依赖于进口。为解决气相二氧化硅市场需求,发展中国自己的气相二氧化硅产业,广州吉必盛科技实业有限公司于2001年2月28日成立,并迅速于2001年底在江西永修工业园建成了当时国内单机产能最大的500吨/年气相二氧化硅生产装置,2005年成功实现气相二氧化硅单机年产千吨级规模制备技术,从此开启了我国气相二氧化硅产业快速发展的步伐。然而,企业与企业之间的竞争是激烈的,国与国之间的博弈是残酷的,广州吉必盛的发展道路是艰难而曲折的。国外气相二氧化硅寡头企业不愿意看到中国气相二氧化硅产业的崛起,通过各种手段,试图阻挠广州吉必盛公司的发展,妄图扼杀吉必盛公司于摇篮之中。多年来,广州吉必盛以坚忍不拔的毅力和百折不挠的精神,在技术创新、知识产权、标准化等方面进行全方位战略布局,克服了国内外种种困难和国外气相二氧化硅巨头的重重阻挠,通过技术合作,专利许可与转让,资产与资本的重组等手段,使得处于绝境困地的气相二氧化硅事业绝路逢生,走上了蓬勃发展的康庄大道!我们欣喜看到的是,在国内外势力的层层围追堵截下,我国的气相二氧化硅产业不但没有被击垮,反而更上一层楼!我们欣慰目睹广州吉必盛公司和后起之秀宜昌汇富硅材料有限公司等国内企业在气相二氧化硅方面一路披荆斩棘,坚持自主创新发展之道,形成了国内现在良好的行业局面,这是我国有机硅行业的骄傲!否则,国内市场现在仍然可能是被西方国家产品垄断的局面,不仅价格奇高,而且还可能出现类似中兴通讯这样被野蛮断供和被讹诈的危机。

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    在知识产权方面,广州吉必盛公司成立之时就非常重视研究专利技术和开发自主核心技术,于2002年申请了第一项关于气相二氧化硅生产工艺的发明专利,并于2005年获得专利授权。然而,国外某企业为了阻止我公司的发展以及破坏公司的知识产权体系,于2008年对广州吉必盛核心专利“一种高效节能的气相法白炭黑制备工艺”提出无效诉讼,然而由于该专利的创新性无可辩驳,对方提出的证据也不充分,最终经国家知识产权局裁定,该专利维持有效!广州吉必盛先后在气相二氧化硅生产工艺和设备、产品的表面改性及应用、产品包装工艺和设备等方面已申请了专利20余项,构筑了完善的知识产权保护网。这些专利通过产权交易所有偿转让给宜昌汇富公司,使得该公司以初生牛犊不怕虎之势,在短短的四年时间内迅速发展成为国内最大的气相二氧化硅生产企业,已经成为中国氟硅有机材料工业协会副理事长单位,创造了行业发展奇迹!

    GB/T 20020《气相二氧化硅》是企业标准转为国家标准的典范
    广州吉必盛在成立之时国内外没有气相二氧化硅的国家标准和行业标准,仅有国际标准ISO3262-20:2000(E)《涂料和添加剂——说明及一般方法 第二十部分:气相二氧化硅》规定了气相SiO2的一般技术指标和试验方法,但对一些关键指标比如表面积则尚未规定。行业健康发展需要制订产品的标准,规范产品和市场的混乱局面,于是广州吉必盛公司于2002年修改采用该国际标准,制订了气相二氧化硅行业第一个企业标准( Q/(GZ)GBS 01-2002),并于2003年申请制订气相二氧化硅国家标准。国家标准化委员会批准由广州吉必盛公司与中橡集团炭黑工业研究设计院共同主持完成我国第一部气相二氧化硅标准的制订工作,该标准是以广州吉必盛企业标准为蓝本,根据国内外生产和使用企业的最新发展和实际应用,对技术要求和试验方法进行了补充完善,报国家标准化管理委员会批准后于2005年正式颁布实施,标准号为GB/T20020-2005。该标准的制订和实施,使我国气相二氧化硅产业走上了规范、健康的发展道路,促进了气相二氧化硅国产化发展的进程,带来了良好的经济效益和社会效益。
    GB/T 20020-2005《气相二氧化硅》颁布实施几年后,由于国内气相二氧化硅行业的快速发展以及用户的使用要求不断提高,该标准部分技术指标太宽、技术要求太低已不适应行业生产水平,不能满足客户要求,有必要对原标准进行适时修订。经过申请,国家标准化管理委员会于2010年下达任务(任务编号:20102180-T-606),由中橡集团炭黑工业研究设计院和广州吉必盛科技实业有限公司负责修订GB/T 20020-2005《气相二氧化硅》。全国橡标委炭黑分技术委员会炭黑分技术委员会同意将修订GB/T 20020《气相二氧化硅》的工作组设立在广州吉必盛公司。修订后的GB/T20020-2013《气相二氧化硅》在技术要求上进行了范围缩减,更加符合目前行业技术水平的要求。同时修改采用ISO相关标准对相关测试方法进行重新起草,对检验、包装、采样等进行了修改和细化,使本版标准更符合实际生产和应用的情况。GB/T 20020-2013对提升行业的技术水平,加强产品质量控制,拓展产品应用领域,带动气相二氧化硅和相关产业链的发展,起到了积极的作用。

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    通过主导制订国际标准,中国企业走向国际化
    近年来,国际贸易的竞争愈来愈呈现出“规则之战”的特点,关税壁垒逐渐消除后,通过主导制定技术标准来构成技术壁垒,成为发达国家垄断和控制国际市场、保护和发展本国市场的最有效手段。长期以来,国际标准的制定和修订的主动权一直被西方国家主导和掌控。资料显示,目前我国主导制订并发布的国际标准与德、英、法等发达国家相比仍有较大差距。握有核心技术专利链的跨国企业,充分利用标准策略,即技术专利化-专利标准化-标准全球化,已逐渐将自己的企业标准变成了事实上的行业标准、国际标准,他们集企业和标准化组织的角色于一身,在全球建立了自己的商业科技帝国,对后发国家的技术进步和产业发展形成了严重制约。
    随着我国综合国力的提升和经济实力的增长以及经济全球化的加速,国内企业参与国际竞争已成必然。目前国内企业参与国际标准制订的重视程度也在逐步提高。然而,国际标准化组织(ISO)涉及两万多个大标准,在这两万多个大标准的制订中,中国企业参与的比例不足1%。这一方面与国内企业在国际标准制订方面的技术水平和经验不足有关,但是也与国外公司和势力的从中作梗密不可分,导致中国企业主导制订国际标准困难重重,成功的更是少之又少。

    国家标准GB/T 20020《气相二氧化硅》的制修订为我国气相二氧化硅产品获得国内外客户认可和气相二氧化硅产品走向国际市场奠定了坚实基础。硅橡胶作为气相二氧化硅最大应用领域,对气相二氧化硅的技术要求更高、更复杂,特殊场合下具有无可取代作用。制定硅橡胶用气相二氧化硅的国际标准势在必行,也必将对气相二氧化硅在硅橡胶领域的应用具有重要的指导意义。
    2014年,广州吉必盛与德国赢创工业集团公司(气相二氧化硅全球领先制造商)进行了商谈,并决定联合制订《硅橡胶用气相二氧化硅》国际标准,双方于2014年向ISO/TC256正式提出来新标准提案,该提案于2105年10月正式获得立项批准,并决定由中国专家王跃林博士担任负责人,德国专家MARTIN博士(德国盈创工业集团质量总监)担任联合负责人。ISO/TC256于2016年2月通过委员会草案(CD)投票,2017年8月通过国际标准草案(DIS)投稿,2018年2月通过最终草案(FDIS)的投票。该国际标准从提出到批准发布,历时四年半时间,参与标准工作的中国和德国企业接近20家,召开的专题研讨会与讨论会超过10次,凝聚了中德专家大量心血和智慧,是中德在国际纳米材料标准化领域合作典范。该国际标准将以国内外气相二氧化硅产品综合生产水平和评价方法为依据,以我国“GB/T 20020-2013《气相二氧化硅》” 国家标准为基础,对硅橡胶用气相二氧化硅系统提出了核心评价体系和检测方法指南。该项国际标准的发布将有利于促进气相二氧化硅产品的推广和应用,带动我国下游数千亿市场发展,也有利于促进我国气相二氧化硅产品更好地走向国际市场,抢占国际贸易主动权,对落实“一带一路”和“中国制造2025”战略具有现实意义。该标准的制订过程也堪称是由企业标准转化为国家标准、国际标准的典范,为国内企业走向国际化具有积极的指导意义。

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    中国作为建筑密封胶全球生产和使用大国,大量使用了纳米碳酸钙作为补强填料,是纳米碳酸钙的消费大国,对纳米碳酸钙的使用性能具有很强的发言权。2012年国家纳米科学中心联合成都硅宝科技股份有限公司/广州吉必盛科技实业有限公司启动了【密封胶用纳米碳酸钙】国际标准的研制工作并向ISO/TC256提出提案,ISO/TC256技术委员会于2013年8月批准该提案正式立项,并确定中国专家葛广路博士为项目负责人,中国专家王跃林博士为联合负责人,ISO于2015年9月正式发布了ISO18473-1:2015【密封胶用纳米碳酸钙】,标志着首个有中国主导制订的纳米材料领域的国际标准正式发布。正如国外势力一直妄图在这个领域阻止中国发展一样,该标准的制订过程中,也受到了来自于国外各方的阻挠。中国虽说是全球密封胶的生产制造和使用大国,但是密封胶最重要的填料纳米碳酸钙上还是以欧美和日本企业占主导。特别是参与此次标准制定的日本某公司,更是代表了全球纳米碳酸钙的先进水平。因此,日本一直认为由中国来主导这个标准是不合适的,他们认为日本的纳米碳酸钙标准就可以作为国际标准使用,即便是制定ISO标准也要由日本人来主导。所以在制定过程中,多次提出质疑,将我国提出的指标进行大幅修改或者提出由供求双方协商,以便让标准变成一纸废文,并从委员会草案到国际标准草案的所有表决过程中不是投反对票就是弃权票。中国对该标准制订高度重视,发挥了我国固有的体制优势,除组建了葛广路博士作为项目负责人以及王跃林博士作为联合负责人的标准研发核心团队外,并充分发挥国内产、研、用共同参与的模式,组织国内相关优势企业成都硅宝科技股份有限公司、华东理工大学超细粉末国家工程研究中心、山西兰花华明纳米材料有限公司、湖北兴发集团、宣城晶瑞新材料有限公司和山东国瓷功能材料股份有限公司等单位的专家作为支撑团队,共同参与标准制订工作。在全国涂料和颜料标委会和全国纳米技术标委会的大力指导和支持下,经过中国团队艰苦努力,所制订的标准草案最终获得ISO成员投票表决通过。与此同时,由我国主导制订的ISO 18473-2《防晒用纳米二氧化钛》也正式发布。上述两个标准加上加上ISO18473-3:2018《硅橡胶用气相二氧化硅》,形成了ISO 18473系列纳米材料标准,在ISO历史上属于首次,是ISO组织首次发布的纳米材料系列国际标准。这是我国继2012年制定两项纳米材料国际技术规范(ISO/TS 11931-2012和ISO/TS 11937-2012)后主导制订的纳米材料国际标准,这标志着我国在纳米材料国际标准化领域取得了重大突破,具有里程碑意义。
    来自中国的有机硅及纳米材料专家王跃林博士作为ISO18473-1:2015《密封胶用纳米碳酸钙》联合负责人和ISO18473-3:2018《硅橡胶用气相二氧化硅》负责人,由于在推进ISO纳米材料标准化方面连续多年的不断努力和突出贡献,在2017年柏林年会上荣获由ISO/TC256委员会首次颁发的杰出贡献奖,充分体现了中国在ISO特别是ISO/TC256委员会中突出地位和重要作用。ISO18473系列标准的制订,扩大了我国在ISO国际纳米材料标准领域的影响力,增强了中国企业参与国际标准制订的信心,为促进中国及国际纳米材料产业的发展及公平国际贸易的开展做出重要贡献。


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