放大生产问题

处理技术层面，设备也要考虑，容量大小，剪切应力等等的区别要注意。

这叫好事多磨~~:lol:硅友要有耐心哦~~

{:soso__12206632511069352580_2:}
    si100 提出了一个开发研究新项目新产品研究人员常碰到好问题。
    放大问题，是一个较为复杂的问题，没有统一的解决模式，没有统一的标准答案。有的是反应本身特性的问题、有的是混合分离的问题、有的是传热、传质的问题（即所谓的三传一反问题）、有的甚至是加料方式问题和进料的分布器问题，等等工程问题，比如：实验室的搅拌与工业化的搅拌有很大的不同，如搅拌器的型式和转速对反应结果有很大的影响的话，你若不注意，就成大问题了，不要认为有了搅拌就成搅拌釜了！磁力搅拌器、浆式搅拌器和锚式搅拌器，在作用上是有很大的差别的！！我在多个行业中都碰到过！！我可以这么说，奖式搅拌器可代替锚式搅拌器，相反则不能，而多数工厂是不太注意的！又如在实验室中常用将反应物从反应器上部滴加入反应器，反应得很好，可是到工业上就不行！要从反应釜底部加入，如此一改，单耗降低了一半左右，每釜节约成本一万多。为什么？因实验室反应器小，搅拌快，物料能很快混合，而大生产搅拌慢，不易混合均匀，反应不完全，非均相反应要特别注意呀。所以放大问题很复杂，其他影响因素的例子就暂不多说了。有机再说。
                                                

kingkeen 发表于 2013-10-25 08:14
这叫好事多磨~~硅友要有耐心哦~~

嗯！多学习哈~~  可能是还没参与技术类的操作，没办法设身处地~~

☆黑马☆ 发表于 2013-10-25 09:41
si100 提出了一个开发研究新项目新产品研究人员常碰到问题。
    放大问题，是一个较为复杂的问题，没有统 ...

哦，原来生产还真多需要去细心分析的地方，吸收下~~  

☆黑马☆ 发表于 2013-10-24 16:53
是，有些道理！有点分析到点子上了。如你愿意，如有可能愿 ...

我看各位都是做大生产工艺，我有个很实际的问题：你的生产反应是应该结束，但是你把样品送入QC去测试，而QC经常在1个多小时以后才给你结果，甚至更长时间。按照生产管理，生产工程师在没有得到测试结果之前，他们绝对不能改变反应釜任何体系或者不敢去改变，比如降温停止反应、进入下一步程序等等。另外一种情况，在小试时候由于人为控制很好，根本就看不出来某种因素影响，比如微量添加剂，出料时间延长、降温延长等，但是大试这些因素就有很大影响，甚至生产安全或者生命安全。

分析因素是对的，但是你首先得找出有哪些因素，往往在小实验你就根本找不到个别大生产影响因素。

假如大家都直接通过大试生产来探究生产因素的话，我觉得刚刚毕业学生都可以胜任大生产工艺开发领导。就没有在座的各位所谓大师级别。

我个人认为：大师们在试生产前能预测到99%的生产因素，而刚刚毕业生只能预测到50%以上。

做生产工艺开发，一定首先结合热力学和动力学，就是结果和过程分析，寻找潜在影响因子。至于大生产的主要问题和常见问题，因为有很多资料已经显示出来，你根本不需要花多少时间考虑，否则没有领导敢拍一下脑袋就进行大生产。你在做这个工艺开发直接执行者，其任务就是寻找具体该小行业的未知点和模糊点，然后各个击破和论证。

还有你开发出来的工艺以及现有配套设备，以文字形式表达出来的SOP，然后给识字农民工操作，不加任何指导，农民都能做出来合格产品，这个才是工艺开发的结束点。

      
                      {:soso__8312223264484645056_3:}高见！有水平！！牢记 “一定首先结合热力学和动力学，就是结果和过程分析，……至于大生产的主要问题和常见问题，因为有很多资料已经显示出来，你根本不需要花多少时间考虑，否则没有……” 原则。     
                         {:soso__437937893495344786_4:}

gooberhsu 发表于 2010-8-27 15:31
一些化工製程放大提供參考

{:soso__14347937040236606360_1:}   这是一个台湾学者写的学术报告，有参考价值。为节约时间，建议坛友们看着本资料的第九部分，对放大概念及放大方法的了解和今后的工作会有帮助的。
                                                                                                           

{:soso__4577674484651993234_3:}转述一位台湾学者在讲课时对放大的观点：　　
  如我们所知道的，放大不单单只有化学的问题；还包含化工、物理、设备、工程、、等问题，在此我们将化学与化工做结合，介绍在放大时常常遇到的化工问题，让研究人员能够了解具备单元操作(化工操作)的基本观念。
1. 目的
　　首先要了解RD（研发）已经包含了化学与化工两大领域，其实在台湾有很多的研发部门都缺少发展部门(Development team)，使的在制程放大时常常会遇到问题。
(1)了解 R&D 之差异(了解化学与化工之差异)
(2)运用不同的观点来看制程放大的问题
(3)加快解决问题的速度(依据经验可以避免无谓之路)
(4)教导研究人员具有化工的观念 (如:热传、质传、动力学、、、等)
(5)能正确找出合成路径，避免不必要的路径
(6)文书的差异(化学方程式与流程图的互换关系)
2.研究人员必需了解的化工工程(化工观念)
(1).热传(Heat Transfer)
(2).质传 (Mass Transfer)
(3).动力学
(4).相反应(两相或多项反应)
(5).搅拌与设备
(6).反应槽的特性
3.热传(Heat Transfer)
(1)何谓热传(HT)?-------热量的传递称之为热传。
热量的传递可分为
加入(加热)
移除(冷却)
(2)反应时温度的控制是非常重要的,若无法控制(温度失控时)则会造成:
爆炸----瞬间放热过多
副反应----反应不完或是反应性变差
杂质的生成
(3)HT不单单只有在反应时，也包含Work-up时的热量传导，如
加入冰水中除热与析出
冰浴析出固体
加热去除杂质
蒸出溶剂
蒸馏纯化
(4)影响热传之因素
加料速率(加料过快)
搅拌速率及搅拌状况之好坏
反应液之黏度
反应液与桶槽表面(壁)之距离
密度
温度
桶槽之形状与传热之面积
放热反应
相转移(reflux)----选对溶剂可以移除反应热
(5)如何控制热传
选对反应槽-----槽子大小、槽子材质、搅拌状态
选出正确的加料槽与加料方式
如:用喷洒的方式加料或有夹层的加料设备(可加热或冷却)
(6) 热传之基本观念
放热的产生是体积；为 r的3次方(r=桶槽半径)
热量的移除却是表面积；为 r的2次方(r=桶槽半径)
　　因此热量的移除或加热会因桶槽变大而变的困难，下面的表格(表五)之数字可以提供一些参考。由下表可知比例(M2/L)越大表示热传愈大，当反应时反应槽的体积增加时，相对的 (1)反应时间增加 (2)加料时间增加 (3)Work-up的时间增加 (4)增加循环时间 (5)减少选择性 (6)(加热/移除热) 热传之时间增加。

表五
                反应槽的大小(公升)        热传面积(M的平方)        比例(M2/L)
LAB(实验室)        0.5                             0.02                          0.0426
(Pilot plant)
试验工厂             380                            2.32                           0.0061
中小型的工厂     3800                           10.7                           0.0028
(大型的工厂)     38000                          53.0                           0.0014
   (7)如何改善热传和控制放热
增加反应槽与冷却剂之温差,如用水(0℃~10℃)乙二醇(-10℃~ -20℃)热煤油(100℃~10℃)
增加冷却剂的流速(找出低温;高温时的冷却剂不会太黏稠或是变质)
选用在反应中可以回流之试剂或溶剂
在高温下反应(在反应起始温度点之上反应)
使用金属反应槽
降低反应浓度
控制单一反应试剂的加料速率
选用冷却效果佳的反应槽
                                                     {:soso__7797101106642950553_4:}

{:soso__12206632511069352580_2:}       本人搞不同行业的产品研发、放大这一行也有不少年了，我非常赞同台湾学者的观点，深有体会，并在工作中同样也遵循这些原则！做过搅拌釜、固定床、流化床等不同行业、不同反应器的设计放大工作，并取得过不少可喜成绩。望做有机硅研发人员认真读读上述材料，必有收效！     
                                                        {:soso__15960872840493620282_3:}                                            

拜读您的文章，可以加QQy请教么，大神

还想请教下，硅树脂发白是不是因为分子量过大引起的，可以排除是羟基的影响。:D

滨江渔樵，黑马两位有没有QQ

放大过程中是难免的了

学习学习，长长见识{:soso_e100:}