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最简单的氨基硅油生产方法(原创)

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xuezi 发表于 2009-3-22 14:03:07 | 显示全部楼层 |阅读模式
现在什么都流行山寨,咱也曾经弄过一个山寨氨基硅油厂,设备简陋工艺简单,氨基硅油的专业人士,也许不屑一顾,但它确实是我用过并且认为是最简单的一个合成氨基硅油的方式,现在公布出来或许还可以有点用处
原料:
    线形体,牌号:62M,也可以采用羟基硅油
    氨基硅烷1,牌号602
    氨基硅烷2,牌号KH505
    水
设备:
    实验室搅拌器,功率300w,如果能够弄到500w电机更佳,可以DIY,即:电机+支架+变频调速器
    厨房用不锈钢桶,直径45cm
场地
    家里卫生间
产能
    25公斤原油/桶,一般可以配成乳液100公斤
有以上条件,接通电源,山寨工厂就可以开工了
工艺:
产品1:将线形体投入桶内,加入602,KH505,手动搅动均匀后,启动电机,缓慢加速到合适速度,当粘度不再增加后停止出料
本产品要计算好配比,让602与羟基反应充分,可以得到烷氧基封端氨基硅油,此产品粘度不高,氨值也不高(一般在0.3以内)
产品2:将线形体投入桶内,加入部分水解的602,KH505,启动电机,缓慢加速到合适速度,当粘度不再增加后停止出料
本产品可以是烷氧基封端的氨基硅油,产品粘度中等,氨值可以到0.6
产品2:产品1或者产品2生产过程中,根据情况适当补充水分(注意控制用量,时间),得到的产品粘度要高一些,时间长的话,可以很高

说明:
1:根据自己需要的氨值计算配比
2:添加其它金属催化剂粘度增加更快
3:反应时间比较长,有条件加热将缩短时间
4:手动搅拌的目的是让硅烷与线形体搅拌均匀,因为硅烷是危险品,进入线形体后就安全了
5:注意场地的通风
6:602的水解很简单,仅仅将602加入计量的水分搅拌就可以,但要控制好用量,否则与线形体不相容,KH505不要水解
7:本方法合成的氨基硅油纯度非常高(除油外,仅仅含醇,少量水分),并且不含环体(除非线形体里面带来)
8:不同工艺得到的产品氨基分布不一样,用于纺织整理手感有明显差异,个人根据自己要求调整并且后面再复配
9:加入乳化剂以后可以进一步乳化成乳液
10:KH505用量要合适,否则有可能凝胶
11:选择不同配比的氨基硅烷,不同品种的氨基硅烷甚至并用其它硅烷,可以得到多种产品
12:原料都是低毒性的,但产生的甲醇是高毒的,所有东西(包括设备)严禁小孩接触

评分

1

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xy-yuanda 发表于 2009-3-26 10:01:01 | 显示全部楼层
太有才了,中国需要这种精神。。。

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992 发表于 2009-3-22 19:36:28 | 显示全部楼层
有意思,还是做洗涤剂好,做个洗衣粉,洗手液什么的,说不定还有市场,哈哈。

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yxw670828 发表于 2009-3-23 08:29:53 | 显示全部楼层
看过了,谢谢

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xhsilicone 发表于 2009-3-23 11:49:21 | 显示全部楼层
不知道这位仁兄温度靠什么控制

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 楼主| xuezi 发表于 2009-3-23 12:52:14 | 显示全部楼层
xhsilicone :
你仔细看说明 3
常温可以反应,但要很长时间,实际上,桶可以用砖头架起来(砖头作为垫子,至今我们依然使用,因为砖头-最好是瓷砖,绝缘,比购买的支架使用麻烦点,但更稳重),用1~2个电炉,连接一个位式温度控制器,控制精度:5度。电炉加热就需要人值班了,但温度可以比较高
也可以用电热水器,外面用塑料盆,保温只能在70-80度,要经常加水
最好的是电热板,可以DIY,用PID控制,精度1度(这是我们现在实验室实际使用水平)

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xhsilicone 发表于 2009-3-23 13:32:55 | 显示全部楼层
小孩过家家。。

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typ1314520 发表于 2009-3-23 15:14:01 | 显示全部楼层
看过了,有意思,领教了

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 楼主| xuezi 发表于 2009-3-23 17:29:41 | 显示全部楼层
这个方法看似荒唐,但确实我们用它生产过最初的氨基硅油,换回了后来的500升不锈钢反应锅
过家家,换句话说就是成长的摇篮
我们这里还有位神仙,用类似的装置采用分散聚合批量生产过单分布可控微球:冷凝管是装修用不锈钢管做的,卡螺丝采用的是铁夹子,密封圈是高压锅圈。搅拌机用的是打印机拆下的步进电机,在控制器的严格控制下,得到的产品质量令人吃惊,目前已经通过浙江某大学微电子实验室的测试并得到应用

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zjhg 发表于 2009-3-23 17:36:36 | 显示全部楼层
学习了谢谢
  • TA的每日心情

    2020-12-10 07:42
  • 签到天数: 2 天

    [LV.1]初来乍到

    yangcongtou47 发表于 2009-3-23 22:06:30 | 显示全部楼层
    佩服老兄,不过有个问题想请教:我没有看见你抽除没有反应的小分子,这样会对性能有影响吗?

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    ldong 发表于 2009-3-24 08:44:57 | 显示全部楼层
    支持山寨精神。

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     楼主| xuezi 发表于 2009-3-24 09:48:23 | 显示全部楼层
    采用这个办法,不会有环体类小分子产生,因为这个反应是利用氨基的碱性自身催化,属非平衡聚合
    至于氨基硅烷,主要是通过用量来控制,让其可以基本上交联就可以,后期加点水分,即使有残留也基本上可以反应上去。当然,也可以在后期用点羟基硅油将氨基硅烷反应充分。
    反应产生的醇类,作为纺织助剂,使用中没有发现什么不良影响
    因此,小分子完全不必要去除
    灵活使用氨基硅烷,羟基硅油,可以得到烷氧基封端或者硅羟基封端的氨基硅油,一般来说,以烷氧基封端为好,因为后一步乳化时它将自动转化成羟基,还具有乳化时自扩链作用
    这里还有一个技巧:KH550可以在乳化时候加,这样,即使前期做的氨基硅油粘度不高(便于操作),后期乳化产品分子量照样不低,得到的整理产品干爽,采用这个技巧,一定要注意乳化加酸时间。这样做出来的产品,依然具有很好的稳定性,可以得到微乳

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    lirui 发表于 2009-3-24 10:08:36 | 显示全部楼层
    学习了
    顶一下,研究的比较细致
    希望xuezi 能提供点新的设计思路

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    hejian3001 发表于 2009-3-25 15:40:41 | 显示全部楼层
    学习,学子,厉害啊!~!~!~!~!~!~!~1

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